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毛细管柱的更换及安装使用

(2013-11-11 07:24:36)
标签:

美国热电

气相

色谱

液相

色谱柱

1) 把柱室降至室温

2) 关载气

3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。

4) 整体取出毛细管柱

5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈

6) 把毛细管柱两头堵死

7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上

8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上好

9) 为防止毛细管柱在安装时断裂,应把毛细管柱两端放得稍长一些

10) 把毛细管柱入口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫,然后整体放到毛细管柱螺母里(为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱,建议把毛细管切除0.5厘米左右,断口应平整光滑)

11) 入口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过6厘米

12) 把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气(先用手拧紧,再用8*10的死口扳手上半圈)

13) 打开载气,把柱前压调至0.0430米内径0.32毛细管柱),把毛细管出口通入无水已醇溶液,应有连续均匀的气泡冒出,如果没有气泡,说明毛细管柱入口有可能断裂,需重装。

14) 把毛细管柱出口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫,然后整体放到毛细管柱螺母里(为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱,建议把毛细管切除0.5厘米左右,断口应平整光滑)

15) 出口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过8厘米

16) 把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气(先用手拧紧,再用8*10的死口扳手上半圈)

17) 30米毛细管柱调节分流和吹扫并用皂膜流量计测量分流量为50ml/(50米为70左右),吹扫量为2-5ml/

18) 通载气10分钟后开机设定注样室,柱室,氢焰室温度(如果与上次分析温度一样,则不用设定)按氢焰键选择氢焰检测器,按加热键加热。

19) 等三点温度恒定后,通氢气I、空气I点火(点火时氢气压力应调到0.1Mpa以上,点火后缓慢调至流量为30ml左右(0.055Mpa),空气压力为0.1Mpa.

20) ,查看基线,等基线稳定,进样分析(恒温或程序升温)

21) 分析结束以后,按后门键降温,关空气、氢气

22) 等柱温降至室温 30度以下,关机,关载气,关氢气稳压阀..

分离程度好时可以稍加一些柱前压或提高柱温,使分析时间缩短.不好时用程升或降低柱温用恒温.

 

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