1、范围

       本标准规定了用瓶试法检测原油破乳剂使用性能的方法。

       本标准适用于原油破乳剂使用性能的检验。

2、引用标准

       下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订本，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

       GB 2828-1987 逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）

       GB/T 4756-1998 石油液体手工取样法

       GB/T 6680-1986液体化工产品采样通则

       GB/T 8929-1988原油水含量测定法（蒸馏法）      

GB/T10111-1988利用随机数骰子进行随机抽样的方法

SY/T 5329-94碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法

SY/T 5797-93水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法

3、术语

       本标准采用下列定义。

       脱水试瓶：用于原油乳状液破乳脱水的玻璃瓶。

4、方法提要

       在原油乳状液中加入一定量的原油破乳剂，充分混合，恒温静置沉降脱水，记录不同时间脱出水量，观察脱出的污水颜色及油水界面状况，测定净化油含水率及污水含油量（污水中油的质量浓度），依此检验原油破乳剂的使用性能。

5、试剂和材料

a)         甲醇，化学纯；

b)        乙醇，化学纯；

c)        异丙醇，化学纯；

d)        二甲苯，化学纯；

e)         石油醚（60-90）；

f)         无铅汽油。

6、仪器、设备

6.1脱水试瓶，其代用吕为比色管

6.2注射器：1mL，分度0.02mL;5mL,分度0.2mL；50mL；分度2.0mL。

6.3取液器：50μL；250μL；1000μL。

6.4天平：感量0.01g。

6.5台秤：感量5g。

6.6恒温水浴：控温精度±1。

6.7电动振荡机：频率200～250次/min，水平振幅（36±1）mm。

6.8人工振荡箱：脱水试瓶的人工振荡箱，比色管的人工振荡箱。

6.9自动混调器：转速4000r/min。

7、样品

    7.1原油破乳剂样品

        按照GB2828，GB/T 10111及GB/T 6680的规定取样并密存放。

    7.2原油乳状液样品

    7.2.1按照GB/T 4756中的有关规定取样。

    7.2.2若取不到原油乳状液样品，则工人配制原油乳状液。该原油乳状液由原油破乳剂使用地的净化油和不含原油破乳剂的污水配成配制时，首先用台秤称取500g上述的净化油于自动混调器的杯中；另外称取500g上述污水于烧杯中；然后将上述两杯置于比脱水温度低5～10的恒温水浴中预热；再启动自动混调器，将烧杯中的污水缓慢均匀加入自动混调器的杯中，充分搅拌，形成人工配制的原油乳状液。

    7.2.3原油乳状液样品的使用期限不应超过3d。

    7.3脱出的含油污水样品

        脱出的含油污水应在脱水试瓶中用注射器直接取样。取样时，先在装有一根长约300mm的硬塑料吸管的注射器中吸入少量空气，插入脱水试瓶的含油污水相中，缓慢排出空气；待瓶内液体稳定后，缓慢吸取一定量脱出的含油污水；再将注射器取出，拔下塑料吸管，将水样注入量筒；待注射器冷至室温，吸入少量无铅汽油或石油醚冲洗，并将冲洗液并入量筒中。

    7.4净化油样品

        脱水后的净化油应在脱水试瓶中油相中间部位取样。

8、操作步骤

    8.1原油破乳剂溶液配制

        在烧杯中用天平准确称取一定量的原油破乳剂样品，定量转移到容量瓶中，用溶剂稀释至刻度摇匀，使每100mL溶液中所含原油破乳剂质量为1g或10g，精确至0.01g。

        水溶性原油破乳剂用水或醇类作溶剂，油溶性原油破乳剂用二甲苯作溶剂。

    8.2原油乳状液样品处理

    8.2.1将原油乳状液样品放入比预定脱水温度低5～10的恒温水浴中，预热至水浴温度，再恒温0.5h，若原油中有游离水，则先将游离水分出，搅拌均匀后使用。

    8.2.2若原油乳状液含水率超过75%，则应将原油乳状液分成两份，一份直接使用，另一份按8.2.1的规定处理后使用。

    8.3试验过程

    8.3.1按照GB/T8929规定的方法测定经处理的原油乳状液样品的水含量。

    8.3.2将准备好的原油乳状液样品倒入脱水试瓶或比色管中至100mL刻度。

    8.3.3将恒温水浴升温至工业脱水装置的运行温度或用户与检验部门共同商定的温度。

    8.3.4将盛有原油乳状液样品的脱水试瓶放入恒温水浴中预热，使脱水试瓶中样品温度升至预定的脱水温度，此温度用装有样品的空白对照试瓶中温度计测量，恒温水浴液面应高于脱水试瓶中原油乳状液液面。

    8.3.5用取液器向脱水试瓶中加入一定量的原油破乳剂溶液，对每种原油破乳剂样品进行试验时均应设立平行样。

    8.3.6脱水试瓶的振荡应采用机械振荡法或人工振荡法。振荡强度应根据原油乳状液物性确定，在试验过程中应遵循相同原油乳状液样品在相同振荡强度下试验的原则。

a)       机械振荡法：旋紧瓶盖后，将脱水试瓶迅速放置在电动振荡机上，振荡0.5～5min，充分混合均匀，取下脱水试瓶，松动瓶盖，并重新将脱水试瓶置于恒温水浴中静置沉降。

b)       人工振荡法：旋紧瓶盖后，将脱水度瓶颠倒2～5次，缓慢松动瓶盖放气后，重新旋紧瓶盖；可采用手工方式直接振荡，也可将试瓶放置在人工振荡箱内，水平振荡50～200次，振幅应大于20cm；充分混合均匀后，松动瓶盖，并重新将脱水试瓶置于恒温水浴中静置沉降。

8.3.7若用比色管代替脱水试瓶时，则试验过程参照8.3.4～8.3.6执行。

8.3.8目测并记录不同时间脱出的污水量。

8.3.9终止沉降时，应按照SY/T 5797-93中9.2.1、9.2.3的规定，观察、记录水相清洁度和界面状况。

8.3.10脱出的污水含油量应按照SY/T 5329测定；脱出的净化油含水率应按照GB/T 8929测定。

8.4检测结果

    将平行试样测定结果的算术平均值作为检测结果。

9、精密度

    用以下规定判断检测结果的可靠性（95%置信水平）。

9.1重复性

    同一操作者，用同要试样，在相同条件下，重复测定两次，两个脱水量结果之差不应超过2mL

9.2再现性

    不同操作者，用同一试样，在相同条件下，在不同试验室测定，两个脱水量结果之差不应超过2mL。

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