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(2015-12-27 12:29:42)
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红外分光法循环水油含量 |
分类： 杀菌防腐 |
红外分光法测定循环水中油含量
物料泄漏到循环水中，在国外比较少见，而国内却是一个比较普遍的现象，尤其是炼油装置泄漏油料（有泄漏现象的装置达85%以上）比较严重。物料泄漏到循环水后，造成常用杀生剂失效，微生物繁殖失控，生物粘泥大幅度增加，导致碳钢类水冷器和管线严重腐蚀，不仅缩短设备的使用寿命，也给生产装置长周期运行带来严重隐患。为了及时发现和解决泄漏问题，最直观的方法是检测循环水中油含量的变化。测定油含量的方法很多，许多测油方法不但操作麻烦，而且只能测定总体油中的一部分，代表不了总体油，只有红外分光法才能满足测量要求。
本方法采用红外分光测油仪测定循环水中油含量，测量范围广，灵敏度高，测量结果准确，操作简单，方法线性好，是比较理想的方法。
1 方法原理
循环水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物称为总油。总油包括矿物油和动、植物油。该碳氢化合物可用红外分光光度法表示为能在波数3030cm-1、2960
cm-1、2930
cm-1产生特征吸收的物质，具体结构是CH、CH3和CH2。用四氯化碳萃取循环水中油类物质，在波长2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测定总萃取物的含量，即为循环水中总油量。
2 试验部分
2.1 仪器和试剂
JDS-1001红外分光测油仪，配带1cm和4cm比色皿，JDS-1001精制器。
试验分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，用水符合GB6682中二级水的规格，四氯化碳符合GB/T16488-1996中的规定。硫酸（1∶1），无水硫酸钠，氯化钠，石油标准油。
2.2 精制四氯化碳
将四氯化碳倒入JDS-1001精制器中，静止30min，然后取此四氯化碳样在红外分光测油仪上扫描，得到合格谱图后即可将四氯化碳放入干净的磨口瓶中保存备用，四氯化碳的谱图不合格时，说明吸附剂已饱和，应停止使用，重新放入新的。
2.3 绘制标准曲线
（1）建立操作平台，用四氯化碳溶液调整仪器零点和满度，并测定空白值。
（2）标准曲线的制备
准确称取标准油1.00g置于100mL干净容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度为10.00g/L。再取该溶液10.00mL置于100mL干净容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度，浓度为1.00g/L的标准油储备液。
分别取1.00g/L混合标液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00置于100mL干净容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度，浓度为0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00mg/L。分别注入4cm石英比色皿中，以四氯化碳为空白，用红外分光测油仪测定其吸光值。
2.4 绘制工作曲线
3 结果与讨论
3.1 四氯化碳的影响
目前国内大多数厂家生产的四氯化碳（分析纯、优级纯）达不到GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》规定的要求，达不到要求的四氯化碳含有一定的杂质，如果采用这种溶剂萃取水样时，四氯化碳中的杂质可能被水相反萃取出来，特别是萃取低浓度样品，被水相反萃取出的有机物杂质可能大于四氯化碳所萃取出的油份含量时，测量结果显示负浓度值，使测定结果不正确，因此，必须对四氯化碳进行精制，使四氯化碳在2600～3300cm-1之间扫描，其吸光度不超过0.03。
3.2 采样及样品的保存
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作好标记，用以确定样品体积。样品如不能在24h内测定，采样后应加酸酸化至pH≤2，于2～5℃下冷藏保存。
3.3 玻璃器具及所用试剂的检验
玻璃器具及所用试剂被污染而含油将直接影响测定结果，因此，所用的玻璃器具除计量检定合格外，还需要清洁度的检验。所用试剂也要进行含油量的检验，使用的滤纸有时含油量也较高，使用时请注意。
3.4 氯化钠用量的影响
表3
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
样品号
|
加入量/
mg·L-1
|
标准曲线法（w2-w1）/
mg·L-1
|
回收率/
%
|
工作曲线法
（w2-w1）/mg·L-1
|
回收率/
%
|
|
1
|
5.00
|
6.38-2.15
|
85.0
|
7.93-3.15
|
96.0
|
|
2
|
5.00
|
6.84-2.53
|
86.2
|
7.64-2.78
|
97.2
|
|
3
|
5.00
|
7.68-3.12
|
91.2
|
8.31-3.35
|
99.2
|
|
4
|
5.00
|
7.24-2.78
|
89.2
|
8.65-3.49
|
103.2
|
|
5
|
5.00
|
7.03-2.69
|
86.8
|
7.69-2.65
|
100.8
|
|
6
|
5.00
|
8.05-3.72
|
86.6
|
8.75-3.81
|
98.8
|
|
平均值
|
|||||
注：测定时使用4cm比色皿，w1—加标前水样中油含量，w2—加标后水样中油含量。
在相同的等量水样中加入1～20g不等的氯化钠，操作步骤与工作曲线的测定相同，结果见表1。
表1 氯化钠不同用量的试验结果
|
样品号
|
氯化钠用量/g
|
吸光度
|
|
1
|
1.0
|
0.030
|
|
2
|
5.0
|
0.031
|
|
3
|
10.0
|
0.030
|
|
4
|
15.0
|
0.032
|
|
5
|
20.0
|
0.031
|
试验结果表明，氯化钠用量对测定结果没有明显影响。因此，可视水样的乳化程度加入适量氯化钠。
3.5 无水硫酸钠用量的影响
在相同的等量水样中，加入5～15g不等的无水硫酸钠吸水，操作步骤与工作曲线的测定相同，结果见表2。
表2 无水硫酸钠用量对试验结果的影响
|
样品号
|
硫酸钠用量/g
|
吸光度
|
|
1
|
5.0
|
0.015
|
|
2
|
6.0
|
0.022
|
|
3
|
7.0
|
0.023
|
|
4
|
8.0
|
0.024
|
|
5
|
9.0
|
0.023
|
|
6
|
10.0
|
0.022
|
|
7
|
11.0
|
0.018
|
|
8
|
13.0
|
0.015
|
|
9
|
15.0
|
0.013
|
试验结果表明，无水硫酸钠用量对测定结果有一定影响。当用量在6.0～10.0g时，吸光度比较稳定。
3.6 标准曲线与工作曲线的对比
在6个水样中加入5.00mg/L标准油，分别用标准曲线法和工作曲线法测定加标回收率，结果见表3。
试验结果表明，采用工作曲线法后可以使回收率提高10%以上，在实际工作中，采用工作曲线法可以使测定结果的准确度比采用标准曲线法高。
3.7 实际样品的测定
在不同时间（24h）内取3个循环水厂样品各五次，用标准曲线法和工作曲线法分别对每个循环水厂样品测定五次，计算相对标准偏差，结果见表4。
表4 循环水中油含量的测定结果
|
样品号
|
标准曲线法五次测定
平均值/mg.L-1
|
相对标准偏差/
%
|
工作曲线法五次测定平均值/mg.L-1
|
相对标准偏差/
%
|
|
1
|
0.927
|
2.80
|
0.937
|
2.76
|
|
2
|
8.10
|
1.78
|
8.25
|
1.85
|
|
3
|
38.0
|
0.65
|
37.93
|
0.70
|
试验结果表明，无论采用标准曲线法还是工作曲线法对测定结果的重复性均没有影响。
4 结语
（1）采用工作曲线法的回收率比采用标准曲线法的回收率高出10%以上，而无论采用标准曲线法还是工作曲线法对测定结果的重复性均没有影响，因此，在实际工作中，可以用工作曲线代替标准曲线进行测定。
（2）萃取时发生乳化，可以加硫酸钠破乳。
（3）萃取时，四氯化碳层变黄对测定有影响，要脱色。
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联系人：宋先生 电话13305313047
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