[转载]晶格间距的测量_黄瓜_洋葱

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[转载]晶格间距的测量

(2018-12-10 16:14:01)

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原文地址：晶格间距的测量作者：scinature

想问一下透射电镜照片上晶格间距的测量是从两条线的最里面测量（即内间距）还是从两条线的中间（即内间距加每条线的宽度的一半）还是从两条线的外侧（即加两条线的宽度）？因为内间距一般很小，两条线的宽度对测量影响很大的。也不知道我没有没说清楚，假设两条线加空间组成的是一个管道，那么测量晶格间距是测内径还是外径还是二者的平均？我觉得应该是测内径吧，请达人指点！

作者：Nananana

从两条线的中间（即内间距加每条线的宽度的一半）,但是不易测准.
建议一条线的内侧到紧邻线的外侧,相当于内间距加每条线的宽度的一半.

作者：^_^@^_^

QUOTE:

从两条线的中间（即内间距加每条线的宽度的一半）,但是不易测准.

赞同
一般测多个间距的距离，计算时再除以间距的个数，这样误差会相对小点

作者：temedx

其实不用这么测，你如果有digitalmicrograph这个软件（demo的也行），那么对要分析的高分辨结构进行傅立叶变换，得到对应的衍射花样，对应于高分辨某晶面延伸方向的衍射点就应该是你要测量的面，这个时候量出这个衍射点对应的1/d，然后取倒数即可。
或者采用该软件里面的一个小工具，在晶格的周期排列方向上画一条线，就会生成一个profile，每个晶面对应于一个峰，两峰之间的距离就是d值。

作者：temedx

既然你能下载这个软件，如果你能找到相应的说明书就可以了。
但有个要求，就是你最好是dm3格式的文件，如果是JPEG或者TIFF格式的，那么还得转换图片格式，比较麻烦。第一种方法的大致做法如下：
1. 用DM打开图片，找到需要分析的范围，点选ROI tools里面的虚线方框，按住ALT键，在所分析区域周围拉一个合适大小的正方形
2. 选Process菜单下的FFT，得到倒易空间的衍射图形，点选ROI tools里的虚线，拉一条对称于中心斑点的直线，两端准确落于对称的两个衍射点（最近中心斑的两个点）
3. 在Control对话框，读取L的值，应该是纳米分之一为单位，除以2，取倒数就是d值。
4. 如果找不到Control对话框，找到Windows－－Floating windows，选show all，找到相应对话框即可。

第二种方法：
1. 同样打开图片，在standard tools里面，找到一个图标：是一个方框里面有一条曲线，应该在图标“A”的下面。
2. 点选此图标，在你要测量的区域对应的晶面垂直方向拉一条直线，这个时候就会跳出一个Profile of calibration的图，对应有连续的峰
3. 鼠标点选一个峰的峰值，按住，拉动到相邻峰值，中间会出来一个数值，就是对应两个晶面之间的d值。

个人推荐第一种。如果要变换图片格式，就要麻烦一些，因为标尺需要重新划，那么还是用你喜欢的老办法处理吧。

作者：btqiao

非常感谢9楼！我的文件不是dm3格式的，当时直接输出成JPEG格式了。请问楼上，在做电镜的时候可以直接输出成dm3格式吗？如果没有上面的软件的话，dm3格式文件是无法处理的吧？

作者：temedx

如果你是用Gatan的CCD相机拍的，默认格式就是dm3，而这种格式也最大限度的保留了照片的信息。如果是其他厂家的，就只能TIFF或者JPEG等常见格式。
如果没有这个软件，dm3还可以用另外一个软件打开，但这个软件比较少见，就不介绍了。

http://emuch.net/html/200806/849263.html

电镜随谈之二：DigitalMicrograph Demo版的使用

关于DigitalMicrograph Demo版的使用

用过Gatan公司的CCD相机的朋友应该都接触过DigitalMicrograph（下面简称DM）这个专用的电镜软件，一般用这类相机记录的照片都建议存为dm3的默认格式，这样能最大程度的保存照片的信息，对于后续处理很有益处。
但由于DM这个软件不是免费的，所以很多使用者为了使用方便，最后总是要转换成JPEG或者TIFF格式，这就对测量、做FFT、做像处理和其他相关操作带来了不便。Gatan公司注意到这点，并希望有更多的人能为这个软件的功能开发做出贡献，放了一个Demo版的软件在自己的主页上，这个版本就是网上流行的DM demo版。如果您还没有这个软件，可以到如下网址里去找，小木虫里就有：
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=426335&fpage=3
上面这个链接似乎有点问题，不过现在已经有了完整版，请点击下面的链接即可。没必要去下这个了：
DigitalMicrograph完整版

大家也可以看一下这个帖子的7楼：
http://bbs.mse.tsinghua.edu.cn/bbsx/viewthread.php?tid=28149&extra=page=1&page=1&
后来随着版本的改进，改成了如下网址所说的那样，分成两个文件，使用30天就失效。据说使用时是拥有所有功能的，但我试着去下载，有些链接似乎失效了，无法得到相应的文件，无法确认上述说法。
http://www.jdcsh.com/productshow.asp?SmallClassID=105

[ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 12:47 ]

http://emuch.net/html/201004/995468.html

作者：temedx

这个demo版解压缩即可使用，版本号如下：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_12395993404WpO.jpg
这个软件的基本功能，其实Gatan公司在2005年的一次讲习班上已经有了比较详细的论述，具体内容可以到下面这个帖子的10楼去下载：http://bbs.mse.tsinghua.edu.cn/bbsx/viewthread.php?tid=28149&extra=page=1&page=1&

我这里就不详细论述，单就版友经常问的几个基本问题说一下我的做法，如果有人有更好的办法，请不吝赐教，俺也好学习学习。

[ Last edited by temedx on 2009-4-13 at 13:10 ]

作者：temedx

1. 这个版本的基础功能基本都有，就是不能直接存文件或者转存为其他文件格式。
这个倒是好解决，打开一个dm3的文件，鼠标点中图片，点右键选copy这个选项，而后paste到powerpoint（2003版以上）的空白文件里（或者photoshop里面），而后在powerpoint的文件里，同样点选鼠标右键，选“另存为图片”，这个时候就可以调整图片大小并存为其他格式，比如JPEG，TIFF等等。

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_1239599342JjMV.jpg

另外，注意在copy之前，最好用右边“standard tools”里面的放大镜点击图片，放大之后不要点最大化按钮，这时再copy，就能保证尽量大的像素。关于这个问题，这个帖子，里有详细论述：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080524/1274229/
还要注意的一点是：copy时要把scale bar（标尺）完全露出来，否则有可能会在paste到其他软件后失去原标尺的数字。

[ Last edited by temedx on 2009-4-13 at 13:12 ]

作者：temedx

2. 上面说过，很多人手头可能没有dm3格式的文件，那么用demo版的DM如何去做图像的测量等操作呢？我这里用一张介孔材料的JPEG图片为例做一下图示：
a) 用DM demo软件打开图片：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_12395993479S40.jpg

b) 用放大镜工具对标尺部位放大两次，并拖动到图片中央：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_123959935092zr.jpg

c) 用ROI tools里面的虚线对准标尺，拉出同样长度的一条虚线：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_1239599351nEEo.jpg

d) 点选菜单Analysis下面的calibrate，这个时候会出现一个对话框，选nm，并填写50（根据原图片标尺变化），点击Ok后，这个图片就有了自己的标尺。

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_1239599786QWkW.jpg

另外，如果你要标定的是衍射花样，那么就是拉已知d值的衍射点到中心斑，同样操作，但最后的单位选1/nm，填写的数字是所拉线段对应的长度（nm）这样就是倒易空间的标尺了

e) 这个时候再去量任意两点之间的距离，就不是一个数字，而是有了nm的单位，注意control对话框的L的数值和单位（如果没有看到control对话框，那么到菜单window－floating windows里面点击show all）：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_1239599372GoCC.jpg

[ Last edited by temedx on 2009-4-13 at 13:17 ]

作者：temedx

3. 虽然有了标尺，这个图片可能还无法做FFT，这就需要对图片的数据格式进行修改：在菜单Edit里面有一个change data type的选项，点选之后会出现如下对话框：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_12395993782sQQ.jpg

如果开始的格式是RGB或者其他格式，那么改成Integer，bytes选4即可，不论问什么一律确认。这时再点选ROI tools里的虚框，按下Alt键的同时拉一个正方形的范围，再点菜单Process里的FFT，结果出来了：

http://pic.emuch.net/_my_emuch_net/200904/13/297942_1239599385Zg9n.jpg

这个FFT的花样和衍射一致，拉虚线测量，看control的L结果已经是1/nm这个单位，接下来的工作就和衍射花样的标定一样了。

这个FFT花样也同样能做像滤波处理，具体可以参看这个帖子：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051219/304863/

透射电镜的主要性能参数及测定
2.3.1 主要性能参数
分辨率；放大倍数；加速电压
2.3.2 分辨率及其测定
1. 点分辨率
透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：Pt或贵金属蒸发法。如图所示。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。
2. 晶格分辨率
当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如下图2-9所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。
测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。

http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2009-3/20093622205779716.jpg

图2-9 晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像

表2－1 测定晶格分辨率常用晶体

http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2009-3/20093622214071264.jpg

2.3.3 放大倍数
透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。
标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图2-10。例如，衍射光栅2000条/mm，条纹间距0.0005mm.
利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于5000-50000倍的情况。
晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如10万倍以上的情况。

http://www.elecfans.com/article/UploadPic/2009-3/2009362222829714.jpg

图2-10 (a)5700倍 (b) 8750倍

http://www.elecfans.com/article/88/97/2009/2009030627583.html

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