合成时首先将含有氯化亚铁和盐酸的混合液加入贮罐中，并补加一定量的稳定剂。在反应塔顶部引入氯化铁溶液和亚硝酸钠，在反应塔底部引入氧气，溶液流经填料表面时，使气液充分接触，达到氧化氯化亚铁的目的。反应过程中通过循环泵的作用保持液体在填料反应塔和贮罐之间不断循环，使亚铁不断氧化，直至亚铁完全氧化。反应过程中保持溶液的温度在40～90℃范围内，以利于络合物的分解。这种方法与以前介绍的反应塔法生产聚合硫酸铁的方法基本相同。聚合氯化铁指标：Fe3＋为8%～13%，盐基度为6%～12%，Fe2＋≤0.1%。

    如果以盐酸和铁屑生产聚合氯化铁，生产成本较高，如果以废盐酸或盐酸酸洗废液为原料时，成本相对来讲要低一些，另外也可以采用氯气—氧气联合氧化的方法，先用氯气氧化一部分亚铁离子，再用氧气氧化剩余的亚铁离子，这样进一步降低成本。目前，国内很多生产聚合硫酸铁的设备进行一定的改造，就可以生产聚合氯化铁。

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