DSC测试注意事项-小拓爱唠叨系列
(2017-06-19 22:29:56)DSC测试注意事项-小拓爱唠叨系列
对于材料学的从业人员,DSC测试一定不陌生。DSC在材料的热分析中有着有着举足轻重的作用。一个好的测试结果,一张平滑的DSC曲线都离不开对仪器熟正确操作,下面小拓对DSC的测试过程注意事项絮叨絮叨,嘻嘻
(1)了解待测试样品特性:
DSC测试要求样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
(2)仪器配件及周围环境检查
检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过400℃。坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将:温度设为400℃.
(3)样品制备
制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
(4)实验区清洁
不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼。