2020口罩环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程新编（顶空进样器气相色谱法）

1. 试验目的

连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的生命科学产品【含口罩、防护服等】是否可用。

2. 适用范围

适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据与仪器配置

GB/T 16886.7-2001生命科学生物学评价 第七部分；ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量；GB/T14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法，9.环氧乙烷残留量测定--气相色谱法； GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量 ；GB19083-2010医用防护口罩技术要求，规定了医用口罩环氧乙烷残留检测方法

仪器配置

4. 前处理过程

4.1 样品处理：

将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封。

4.2 抽样频次

从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备【可选外购环氧乙烷标准样品】

取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4以下保存备用。【配制方法：在冰箱中打入水容量瓶中，用增量法定量，具体方法见10版药典，明胶空心胶囊方法】

4.4 标准工作液制备

各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL按4.1方法处理。【注意冰浴】

5. 气相色谱仪操作【含开机关机流程】

5.1 将氮氢空一体机打开电源.约20--30min，空气、 氮气和氢气气压至0.4MPa。

5.2 打开顶空进样器，气相色谱仪电源，待气压和流速平衡后，点火，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽，判读点火是否正常。

5.3 打开工作站软件。并观察工作站基线变化。

5.4 参数设定

5.5待基线稳定即可检测。

6.顶空进样器实验条件。

样品炉温度：60或70     传输管路温度：90     平衡时间：40min

顶空加压时间：20s        进样时间：3s           

7. 操作步骤：

7.1 打开顶空进样器电源。

7.2 一般情况下，当气相色谱仪为稳压阀【毛细管】时顶空进样器采用加压进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀【填充柱】时顶空进样器采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。【压力调节等无故不要改动】

7.2 当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）

7.3 顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。

7.4 用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封，放入顶空进样器加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。

7.5 把取样针扎进顶空瓶中并按下《运行》键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。在样品峰出完后，按清洗键【也称反吹键】清洗完后再进下个样品。

7.6 做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取3-6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线。

7.7 做重复性可用移液管或移液枪准确移取3-6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。

8. 注意事项

8.1气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50才可关机。

8.2气相色谱仪在关机约20min后，关闭氮氢空一体机。

8.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

8.4 在一个分析中尽量同一人操作。

8.5 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差≤5%，否则样品应重新进行分析。

8.6依据GB/T16886.7—2001 生命科学环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应≤10ppm。