2020口罩环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程新编(顶空进样器气相色谱法)

标签:
气相色谱仪 |
分类: 色谱仪器 |
2020口罩环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程新编(顶空进样器气相色谱法)
1.
连同生物试验一起,证明经环氧乙烷灭菌的生命科学产品【含口罩、防护服等】是否可用。
2.
适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3.
GB/T
16886.7-2001生命科学生物学评价 第七部分;ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量;GB/T14233.1-2008
医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法,9.环氧乙烷残留量测定--气相色谱法;
仪器配置
仪器名称 |
型号 |
备注 |
气相色谱仪 |
GC-216A ;GC218A系列 |
FID检测器 |
色谱工作站 |
|
以太网接口 |
SN-300【选配】 |
世诺 【免去钢瓶烦恼】 |
|
毛细色谱柱 |
SE-54; 0.32um*30m |
|
顶空进样器[智能] |
|
世诺 |
顶空进样瓶 |
20mL |
|
封口器 |
|
|
硅胶封口垫 |
|
聚四氟乙烯膜 |
容量瓶 |
50mL/100mL |
|
移液管与枪头 |
1-5ml |
|
分析天平【万分之一精度】 |
选 |
精度0.1mg |
选 |
高纯水 |

4.
4.1
将样品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,将样品剪成5mm长碎块,取1.0g样品1份,放入20mL顶空进样瓶,加纯水5mL,密封。
4.2
从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下,每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.3
取外部干燥的50 mL容量瓶,加水20~30 mL,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度,4以下保存备用。【配制方法:在冰箱中打入水容量瓶中,用增量法定量,具体方法见10版药典,明胶空心胶囊方法】
4.4
各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封,备用。各取5mL按4.1方法处理。【注意冰浴】
5.
5.1
5.2
5.3
5.4
参数 |
柱箱温度 |
汽化室温度 |
FID检测器温度 |
设定值 |
70 |
200 |
200 |
5.5待基线稳定即可检测。
6.顶空进样器实验条件。
样品炉温度:60或70
顶空加压时间:20s
7.
7.1
7.2
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
7.7
8.
8.1气相色谱仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50才可关机。
8.2气相色谱仪在关机约20min后,关闭氮氢空一体机。
8.3
8.4
8.5
8.6依据GB/T16886.7—2001