火焰离子化（FID）检测器气相色谱仪校正

校验气相色谱仪为何要用正十六烷

标准校正气相色谱仪需要用非极性柱，样品就是正十六烷溶剂为异辛烷，异辛烷与正十六烷不会互相干扰，正十六烷出峰很独立，所以计量色谱仪时都测定正十六烷来测定仪器的正式灵敏度或是敏感度。

正十六烷 性质、用途与生产工艺

化学性质

无色液体。溶点18.17℃，沸点287℃，149℃(1.33kPa);相对密度0.77331(20/4℃)，折光率1.4335。闪点135℃。能与乙醚和石油醚混溶，微溶于热乙醇，不溶于水。

用途

用作溶剂、气相色谱对比样品、测定柴油燃烧质量的标准物质。柴油的十六烷值等于标准燃料(十六烷和a-甲基萘的混合物)在规定的工作条件下燃烧质量与被评价的柴油相同时所含十冰烷的体各百分数。十六烷值在40-55之间。近年来改用于合成的2，2，4，4，6，6，8，8-七甲基壬烷(HMN)代替a-甲基萘作标准物质，规定其十六烷值为15。标准燃料的十六烷值用下式计算:十六烷=100×(%十六烷)+15×(%HMN)例如含35%十六烷和65%HMN的混合物,基十六烷值为:100×0.35+15×0.65=45

火焰离子化（FID）检测器气相色谱仪校正条件

色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1-2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

分流为1：50

温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

量程：选择最佳值

液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

FID基线噪声和基线漂移校正测定

按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

FID检测限测定

在的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

DFID=2NW/A

：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）

正十六烷的峰面积(A.S)

可接受标准：检测限≤5×10-10g/s