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(2015-12-15 09:20:58)
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气象色谱气相色谱仪 |
分类： 色谱仪器 |
如何正确安装气相色谱仪的毛细管色谱柱
毛细管色谱柱安装步骤如下:
步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤2:将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平
在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。
步骤3:将色谱柱连于进样口上
通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。
步骤4:接通载气
载气必须为高纯氮气(或氦气)，纯度达99.999%，使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等)，最好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。
当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端)，插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。
毛细管柱前压参考设置(Mpa)
|
柱长 (m) |
柱内径(mm) |
||
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0.25 |
0.32 |
0.53 |
|
|
15 |
0.05 |
0.04 |
0.02 |
|
30 |
0.1 |
0.08 |
0.03 |
|
50 |
0.18 |
0.14 |
0.05 |
步骤5:将色谱柱连于检测器上
其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。
步骤6:进行气体检漏
在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。
步骤7:色谱柱的老化
色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。
最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。
毛细管色谱柱
毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成，其两端的柱接头内装有筛板。
特点
色谱柱温度极限:一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)。但是色谱柱并不会受到什么损坏。这样并不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或者高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。
色谱柱容量:色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值，一旦超过此数值，该溶质的色谱峰就会发生畸变，也就是说该溶质超载。超载的色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化。一般我们称之为"鲨鳍"峰。
技术指标
恒温误差:±0.1℃
绝对精度:50℃时±0.1℃
重复性:±0.1℃
温度范围:室温-100℃
加热腔尺寸:350mm X 45mm X 40mm
电源:220V，50Hz
分类
毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。
1、空心柱
又可分为涂壁空心柱(WCOT)和涂载体空心柱(SCOT)等:
(1)WCOT柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上，现在多数毛细管柱属于这种类型。
(2)SCOT柱是先将载体(多用硅藻土)粘着在厚壁玻璃管内壁上，然后加热拉制成毛细管。载体均匀分布在毛细管的内壁上，再涂上固定液即成SCOT柱。它的柱容量比WCOT高。
空心柱渗透性好，分析速度快。因无涡流扩散项，且传质阻力小，所以柱效极高，理论板数可达10.但柱容量低，进样量少，常需采用分流器。
2、填充毛细管柱
将粒状固体如载体、吸附剂(Al203)装入玻璃管中，然后拉制成毛细管，使固体融入毛细管内壁，这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱，也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间，所以填充毛细管柱兼有填充柱和空心柱两者的优点，是较好的一类色谱柱。
柱内径一般为0.5~1mm。与填充毛细管柱不同，它是先拉成毛细管后、再填入微粒固定相的。对填充物的机械强度、热稳定性要求不高，且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量较少，颗粒间空隙也小，故柱效高，理论板高可达0.3mm。微填充柱的优点是载气线速对柱效影响不大，故可提高载气流速，以进行快速分析;柱效高;试样处理量较大，可以不分流进样。
4、多孔层空心柱(PLOT)
即在空心毛细管内壁上，用适当的方法沉积一层多孔性物质，它可以是吸附剂，也可以是涂固定液的载体。PLOT柱使空心柱的优越性得到更充分的发挥。与WCOT柱比较，PLOT柱柱容量大，内表面积大。它综合空心柱和填充毛细管柱的优点，因此有利于高效快速分析。
如何选择毛细管色谱柱
一、固定相
1.根据相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物；
2.如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相；
3.最通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB；
4.对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相；
5.轻烃或永久气体，选用PLOT柱；
6.尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD；
7应用范围最广的五种固定相：CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP-
Wax52CB,
二、内径
1. 0.15mm：适用GC/MS以及需要非常高柱效的场合；
2. 0.25mm：分流/不分流进样应用；标准GC/MS应用；较高柱效；
3. 0.32mm：不分流进样应用；柱上进样；能承受较大体积进样；
4. 0.53mm：替代填充柱；适用标准的TCD检测器；痕量分析。
三、膜厚
1.根据不同内径的标准膜厚选择：
0.18—0.32mm I.D.：0.18—0.25um
0.45—0.53mm I.D.：0.8—1.5um；
2.标准膜厚能获得最广泛的应用；
3.薄液膜用于高沸点化合物：石化、甘油三酯、甾体等；
4.厚液膜用于挥发性化合物：气体、低沸点溶剂等。
四、长度
1. 25/30m：标准柱长，满足绝大多数应用；
2. 10/15m：通常10个组分以下简单样品的快速分析；
3. 50m以上：复杂化合物分析。
参考资料：
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