样品处理时食品与饮料样品的预处理（附2个实例）

●高温干灰化

特点：能灰化大量样品、方法简单、试剂沾污少空白低，但对于低沸点的元素常有损失

-样品一般先经100~105℃干燥，在450~500 ℃分解破坏有机物，温度不宜太低，否则结果偏低

-灰化辅助剂的使用，可促使有机物的分解和提高金属元素的回收率，硝酸、硫酸和硝酸镁都是常用的灰助剂

●低温干灰化

氧等离子体灰化法灰化温度低于100 ℃，以克服高温干灰化法因挥发、滞留及吸附而损失痕量金属元素的问题

将称有样品的石英皿放入氧等离子体灰化器的氧化室内，用等离子体破坏样品的有机部分，低温灰化的速率与等离子体的流速、时间、功率和样品的体积有关

●湿法灰化

特点：氧化分解法，与干法灰化依靠高温不同，它依靠氧化剂的强氧化能力来分解样品有机物，具有适应性强、快速、损失小但试剂用量大，空白高。

-常使用氧化性酸的混合液，混合酸有：硝酸-过氯酸，硝酸-硫酸，硫酸-过氧化氢，硝酸-硫酸-过氯酸，硝酸-硫酸-过氧化氢

乳儿食品(Pb)、油(Ca\Cr)、鱼(Cu)和各种谷物食品(Cd\Pb\Mn\Zn)等样品的灰化可用硝酸-过氯酸体系。硝酸-硫酸用于鱼(Cd)、面粉(Cd\Pb)、米酒(Al)、牛奶(Pb)、杏(B)、西红柿(Ni)、蔬菜和饮料(Cd)等湿法灰化。硫酸-过氧化氢处理面包粉(Al)、鱼(Cu\Zn)和茶叶(Cd)样品灰化。硝酸-硫酸-过氯酸可处理鱼(As\Se\Zn)、鸡蛋(Hg\Se\Zn)、奶制品(Se\Na)、面粉(Se\Te)、牛肝(Cd\Se\Sb)、胡萝卜(Pb)、苹果(Zn)、苹果汁(Pb)、小米、南瓜、白菜、薯干(Te)等样品。硝酸-硫酸-过氧化氢可用于蔬菜、大米(Ca)、牛奶(As)、糖和土豆(Cd)的处理。

-氧化镁、硝酸银、高锰酸钾和五氧化二矾可作为催化剂

以硝酸-硫酸-50%过氧化氢-五氧化二钒体系用于鱼(Cu\Zn)、大米(Cd)、谷物(Cd)、蔬菜(Cd\Mn\Ni)、糖(Cd)、香肠(Cd\Zn)和橘子汁(Cd)等多种食品饮料的处理

●水解法

常用有酸水解法和碱水解法。

-可在密闭的聚四氟乙烯消化弹中进行酸（碱）水解，使用这种消化弹和25ml40%盐酸处理鱼和蔬菜样品，在150℃加热1小时可分解1克样品。使用硝酸和消化弹法处理牛奶可测定镉和铅，这种方法还可用于粮食中铅、镉、砷、硒、铜和锌的测定。

●密闭体系燃烧分解法

样品在充满氧气的容器中，燃烧充分，被测组分以氧化物或气态形式被瓶内的吸收液吸收，然后测定吸收液 中的被测组分。

●酵母发酵分解法

蔗糖中的有机物干扰铅的测定，若用酵母发酵法处理样品可降低基体干扰。

●分离与富集方法

1）离心和沉淀

-将食品或饮料离心去掉溶液中的颗粒物。样品经干灰化(470 ℃)，在银的存在下将铅沉淀为硫化铅而溶于硝酸-酒石酸中，象汞、铜、锌、锡等金属元素可以硫化物形式沉淀分离。

2）蒸馏与挥发

3）溶剂萃取

-将食品样品中的待测成分以溶质形式溶于溶液中，酸性水溶液比较常用。

-溶剂萃取是食品饮料中微量元素分析最常用的分离富集手段，以APDC-MIBK甲基异丁基酮为代表的螯合物萃取体系常用于蔬菜、鱼粉和牛奶中铅和镉的测定，牛奶中铜的测定，啤酒中铁的测定

4）离子交换

-常用亚氨二醋酸盐螯合树脂Chelex-100

5）生成氢化物

 样品处理

●谷类

除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置30分钟，小火蒸干，继续加热炭化，移到高温炉中，500 ℃灰化1小时。取出冷却，再加1ml硝酸湿润灰分，小火蒸干，称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移到高温炉，800 ℃灰化20分钟，冷却后取出，以0.5%硫酸钠溶液少量多次洗入10ml容量瓶中，定容。同时做试剂空白。

●水产类

取可食部分捣成匀浆。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，然后按上述方法处理。

●乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡

称取2.0g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置于高温炉， 420 ℃灰化3小时，放冷后加水少许，稍加热，然后加1ml1：1硝酸，加热溶解后，移入100ml容量瓶，加水定容。

 样品处理

●油脂类

称取2.0g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100ml锥形瓶中，加10ml石油醚，用10%硝酸提取2次，每次5ml，振荡1分钟，合并硝酸于50ml容量瓶，加水定容混匀备用。

●饮料、酒、醋等

吸取2.0ml样品，置于100ml容量瓶中，加0.5%硝酸至刻度，混匀备用