关于二氧化锰的氧化性
(2011-11-02 09:13:22)
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活性二氧化锰二氧化锰化学二氧化锰杂谈 |
分类: 活性二氧化锰 |
什么是活性二氧化锰?跟普通的二氧化锰有什么区别?
活性二氧化锰(外观为黑色粉末),它实际上是活化二氧化锰与化学二氧化锰的结合体,具有γ型晶体结构、比表面积大、吸液性能好、放电活性等优点。
活性二氧化锰的制备:称取20g硫酸锰(3.2)溶解于500mL 蒸馏水中,加入10mL浓氨水(3.3),摇匀,加90mL过硫酸铵溶液(3.5),边加入边搅拌,煮沸10min,再加1~2滴氨水(3.3),静置至澄清(如果不清,则再加过硫酸铵溶液(3.5)适量)。用布氏漏斗抽滤,用氨水(3.4)洗10次,热水洗2~3次,再用硫酸(3.7)洗12次,最后用热水洗至无硫酸反映。于110℃±5℃ 烘干3~4 h,制备成6mm以下的颗粒,在干燥器中保存,备用。
活性二氧化锰有很多种类的,具体的试验可能所用的种类不一样,Attenburrow法—碱性条件下从高锰酸钾制备活性二氧化锰
MnSO4溶液(110g
MnSO4•4H2O溶解在1.5L水中)和1.17L的40%氢氧化钠溶液,搅拌下时同时加入高锰酸钾(960g溶解在6L水中)溶液中,加入时间控制在1小时以内,二氧化锰沉淀很快以线状的棕色固体出现,继续搅拌一小时,离心分离收集固体,用蒸馏水冲洗直至水呈现无色,后在100~120℃干燥,研磨成粉末状(活性二氧化锰约960g)。
酸性条件下从高锰酸钾制备活性二氧化锰
活性二氧化锰可以由MnSO4和KMnO4的热溶液混合制备,维持KMnO4稍稍过量,反应3-4个小时,过滤,用水洗涤滤饼,在110-120℃干燥,这样得到的活性二氧化锰可以保持活性几个月,但是如果其中含有水、甲醇、硫醇或者过分加热(超过500℃)则活性降低很多。另外碱性条件下制备的二氧化锰如果其中含有过量的MnSO4活性也相应的降低。
从高锰酸钾制备高活性的活性二氧化锰
70℃时200gMnCl2.4H2O溶解于2L水,搅拌条件下慢慢加入60℃的KMnO4的热溶液(160g高锰酸钾溶于2L水)中,加入时间维持10分钟,反应剧烈进行并伴随着氯气的放出,悬浊液继续搅拌2小时后,在室温下过夜,过滤,用大约4L水洗,pH保持在6.5-7,进行微量氯测试,滤饼120-130℃干燥18小时,得到巧克力棕色的无定形粉末约195-200g。或者把潮湿的滤饼与1.2L苯和水混合
高温热解MnCO3得到活性二氧化锰
粉末状的碳酸锰平铺且厚度在1英寸左右,加热220-280℃时间大约18小时,有空气回流,开始温度在180℃是碳酸锰的表面变成浅黑色,当维持220℃时碳酸锰变成黑色。没有固定的时间限制没有固定的温度限制,上面处理的二氧化锰在15%的稀硝酸中搅拌,过滤,水洗至pH=5左右,在220-250℃干燥,这样的得到的活性二氧化锰可以保证活性不降低几个月。
γ-MnO2的制备
60℃时硫酸锰151g溶解在2.87L水中,伴随搅拌加入105g高锰酸钾溶解在2L水中,悬浮液搅拌1小时,过滤,沉淀洗涤到无硫酸根存在,沉淀在60℃干燥到恒重。制得γ-MnO2大概120g。
硅胶固载的活性二氧化锰的制备
高锰酸钾(3.79g)在室温下溶解在60ml的水中,硅胶(层析用、70-230mesh60g)边搅拌边加入,减压旋转蒸馏除去水(60℃),所得的紫色固体研磨成细末,剧烈搅拌中加到MnSO4.H2O(9.3g)和100mL水中,反应所得固体过滤洗涤,得到的滤饼用水洗涤直到无MnII存在,100℃干燥2小时,大约每g硅胶含有0.83g的MnO2。
活性二氧化锰的制备:称取20g硫酸锰(3.2)溶解于500mL 蒸馏水中,加入10mL浓氨水(3.3),摇匀,加90mL过硫酸铵溶液(3.5),边加入边搅拌,煮沸10min,再加1~2滴氨水(3.3),静置至澄清(如果不清,则再加过硫酸铵溶液(3.5)适量)。用布氏漏斗抽滤,用氨水(3.4)洗10次,热水洗2~3次,再用硫酸(3.7)洗12次,最后用热水洗至无硫酸反映。于110℃±5℃ 烘干3~4 h,制备成6mm以下的颗粒,在干燥器中保存,备用。
活性二氧化锰有很多种类的,具体的试验可能所用的种类不一样,Attenburrow法—碱性条件下从高锰酸钾制备活性二氧化锰
酸性条件下从高锰酸钾制备活性二氧化锰
活性二氧化锰可以由MnSO4和KMnO4的热溶液混合制备,维持KMnO4稍稍过量,反应3-4个小时,过滤,用水洗涤滤饼,在110-120℃干燥,这样得到的活性二氧化锰可以保持活性几个月,但是如果其中含有水、甲醇、硫醇或者过分加热(超过500℃)则活性降低很多。另外碱性条件下制备的二氧化锰如果其中含有过量的MnSO4活性也相应的降低。
从高锰酸钾制备高活性的活性二氧化锰
70℃时200gMnCl2.4H2O溶解于2L水,搅拌条件下慢慢加入60℃的KMnO4的热溶液(160g高锰酸钾溶于2L水)中,加入时间维持10分钟,反应剧烈进行并伴随着氯气的放出,悬浊液继续搅拌2小时后,在室温下过夜,过滤,用大约4L水洗,pH保持在6.5-7,进行微量氯测试,滤饼120-130℃干燥18小时,得到巧克力棕色的无定形粉末约195-200g。或者把潮湿的滤饼与1.2L苯和水混合
高温热解MnCO3得到活性二氧化锰
粉末状的碳酸锰平铺且厚度在1英寸左右,加热220-280℃时间大约18小时,有空气回流,开始温度在180℃是碳酸锰的表面变成浅黑色,当维持220℃时碳酸锰变成黑色。没有固定的时间限制没有固定的温度限制,上面处理的二氧化锰在15%的稀硝酸中搅拌,过滤,水洗至pH=5左右,在220-250℃干燥,这样的得到的活性二氧化锰可以保证活性不降低几个月。
γ-MnO2的制备
60℃时硫酸锰151g溶解在2.87L水中,伴随搅拌加入105g高锰酸钾溶解在2L水中,悬浮液搅拌1小时,过滤,沉淀洗涤到无硫酸根存在,沉淀在60℃干燥到恒重。制得γ-MnO2大概120g。
硅胶固载的活性二氧化锰的制备
高锰酸钾(3.79g)在室温下溶解在60ml的水中,硅胶(层析用、70-230mesh60g)边搅拌边加入,减压旋转蒸馏除去水(60℃),所得的紫色固体研磨成细末,剧烈搅拌中加到MnSO4.H2O(9.3g)和100mL水中,反应所得固体过滤洗涤,得到的滤饼用水洗涤直到无MnII存在,100℃干燥2小时,大约每g硅胶含有0.83g的MnO2。