用库仑法怎么测定污水COD

　　库仑法，用库仑法怎么测定污水COD？

　　1、原理 库仑法采用重铬酸钾为氧化剂，在10.2M硫酸介质中回流消化。消化后，剩余的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂进行库仑摘定，根据电解产生亚铁离子所消耗的电量按照法拉策定律计算：

　　式中：Qs—— 标定重铬酸钾所消耗的电量，

　　Qm—— 滴定剩余重铬酸钾所消耗的电量；

　　V——取水样的体积(m1)。

　　如仪器具有简单的数据处理装置，最后显示的数值为COD值。此法简便、快速，试剂用量少，简化了用标准溶液进行标定的步骤。缩短消化时间，氧化率与重铬酸钾化学法基本一致，应用范围比较广，可用于地面水和污水COD测定。

　　此方法最低检出浓度，当使用1.00mL0.05M重铬酸钾溶液进行标定位测定时为2mg/L。当使用3mL0.05M重铬酸钾溶液，进行标定值测定时为3mg/L。测定上限为1000mg/L。

　　2、仪器

　　（1）化学需氧量测定仪。

　　（2）滴定池：150mL锥形瓶(回流和滴定用)。

　　（3）电极：发生电极面积为7.8cm2铂片。对电极用铂丝做成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管中(内充3M硫酸)。指示电极面积为3cm2铂片。参考电极为直径l mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管中(内充饱和硫酸钾溶液)。

　　（4）电磁搅拌器、搅拌子。

　　（5）回流装置：34#标准磨口150mL回流装置，蛇型双层冷凝器，长度12cm。

　　（6）电炉(300W)。

　　3、试剂

　　（1）重蒸蒸馏水：蒸馏水中加入少许高锰酸钾，进行重蒸。

　　（2）0.05M重铬酸钾溶液：称取2.5g重铬酸钾溶于1000mL重蒸蒸馏水中，摇匀待用.

　　（3）硫酸-硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银，使其溶解，摇匀。

　　（4）0.5M硫酸铁溶液：称取200g硫酸铁溶于1L重蒸蒸馏水中(若有沉淀物，需过滤除去)。

　　（5）20％硫酸汞溶液：称取4g硫酸汞于50mL烧杯中，加入20mL3M硫酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。

　　4、分析步骤

　　（1）标定值的测定

　　① 准确吸取12mL重蒸蒸馏水于锥形瓶中，加1.00mL0.05N重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，故入2~3粒玻璃珠，进行回流。

　　② 回流15min后，停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开，稍冷，由冷凝管上端加入33m1重蒸蒸馏水。

　　③ 取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7mL0.5M硫酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温

　　④ 放入搅拌子，插入电极，搅拌。撇下标定开关。进行库仑滴定。仪器自动控制终点，并显示与重铬酸钾相当的COD标定值。

　　（2）水样的测定

　　A、COD小于20mg/L的水样

　　① 准确吸取10.00m1水样于锥形瓶中，加入1~2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.05M重铬酸钾溶液，加入17.0m1硫酸-硫酸银溶液，混匀，加2~3粒玻璃珠，进行回流。以下操作按照标定值的②、③测定进行。

　　② 放入搅拌子，插入电极、搅拌。打开测量开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。

　　如果水样氯含量较高，可以少取水样，用重蒸蒸馏水添加至l0mL，这样使实际测定时氯的含量降低而不影响测定，继续测定水样的COD值，因水样已被稀释，此时水样的真实COD值应按下式计算：

　　式中：V ——实际所取水样的体积(m1)；

　　CODr——仪器COD读数。

　　B、COD值大于20mg/L的水样

　　① 准确吸取10mL重蒸蒸馏水于锥形瓶中，加3mL0.05N重铬酸钾溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，放入2~3粒玻璃珠，进行回流。以下操作按标定值的②、③、④测定进行标定。

　　② 准确吸取10.00m1水样于锥形瓶中，加入1~2滴20％硫酸汞溶液及3.00m10.05N重铬酸钾溶液，再加17.0mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，加入2~3粒玻璃珠，进行回流，以下操作按污水COD小于20mg/L的水样测定①、②进行。

　　5、 注意事项

　　（1）对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。

　　（2）当铂电极沾污时，可将电极放入2N氢氧化铵溶液中，浸洗片刻，然后用重蒸蒸馏水洗净。

　　（3）切勿用去离子水配制试剂和稀释水样