液相色谱检测器池清洗方法

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液相色谱检测器池清洗杂谈 |
分类: 仪器保养 |
若已确定是液相色谱仪检测器池阻塞,可用注射器回抽溶剂或用泵反抽一般都能疏通。通常,池阻塞的故障比较少见,而池污染经常发生,不清洁的样品或样品中的组分在池窗上积聚,都会造成池窗污染,造成色谱图噪声增大,也增加了气泡故障出现的频率。遇到池被污染就要着手清洗池,清洗前先拆去柱和排空管路,准备好防护用品:如眼镜、围裙、橡胶手套等,池进出口都接上细内径的聚乙烯管,进口管上接10mL的注射器,出口管没入异丙酮中。
清洗程序如下:
1、回抽10mL异丙酮通过池去掉残留流动相;
2、回抽10mL蒸馏水;
3、回抽10mL、6moL/L的硝酸,通过池渠道沉积物;
4、回抽20mL蒸馏水;
5、用至少100mL、HPLC级的水正向通过流通池。
用以上方法清洗好后,如果用反相系统分析就可以直接接入系统打入流动相。若使用正相系统分析,在接上系统前,应先用100mL异丙酮洗去池中的水。
通过池反向回抽清洗液的优点在于:
1、保持了负压,减少了硝酸喷出的可能性;
2、有利于在正向卡住的微粒被逆向冲出;
3、减少池由于压力过大而损坏或渗漏的可能性。
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