实验一 天平称量练习及滴定分析的基本操作练习

一、实验目的

　1.熟练地使用电子天平称量，学习并练习递减称量法和固定质量称量法。

　2.熟练掌握滴定分析的基本操作技能。

二、实验仪器

　电子分析天平，浓HCI，HCI溶液：6mol.L^-1， 固体NaOH，甲基橙溶液：1g.L^-1，酚酞：2g.L^-1乙醇溶液，分析化学实验常用仪器一套，500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。

三、实验内容

　1.掌握直接称量方法、固定质量称量法及递减称量法；

　2.酸碱滴定管、容量瓶、移液管和吸量管等定量分析仪器的使用方法；掌握酸碱滴定操作。

四、实验步骤

（一） 称量练习

1.电子天平的操作方法：

（1）掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。

检查天称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；

（2）水平调节   水泡应位于水平仪中心。

（3）接通电源，预热30分钟。

（4）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g。

（5）称量  按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。

⑹去皮称量  按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。

⑺关机 长按off

2.称量方法：

⑴直接称量法：用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。

要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。

方法：把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。读数即为被称物的质量。

 

⑵固定质量称量法：称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。

要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。

方法：①先称出盛接容器的质量。盛接容器可以是称量纸、表面皿、小烧杯（我们所用天平最大量程为100g，所以我们最多能用50 mL小烧杯来称量）

②加样：将盛有试样的牛角勺伸向表面皿上方2～3cm处，勺的一端顶在掌心，用拇指，中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻轻弹勺柄，将式样慢慢抖入容器中，抖的过程中眼睛要看天平读数，在接近要称量试样的质量时速度要放慢。最大误差不能大于10mg。

   ⑶递减称量法：

用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO₂反应的物质。

    方法：①用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量；

②将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称；

③m1_{称量瓶加试样}：从干燥器中取出称量瓶（注意：不要让手直接接触及称瓶和瓶盖），用小纸条夹住称瓶盖柄,将称量瓶置于天平的秤盘中央，称出称量瓶加试样后的准确质量。

倾出试样：将称量瓶取出，在接受器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样缓慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计），一边继续用瓶盖敲击瓶口，一边逐渐将瓶身竖起，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖。

m2_{称量瓶加试样}：把称量瓶放回天平秤盘中央，准确称取其质量并记录。

m_{试样的质量}：两次质量之差。

按照上述方法连续递减，可称取多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可多进行两次相同的操作过程。

数据记录与结果的处理：

（二）酸碱滴定操作练习

1、滴定管的准备

　　（1）．酸式滴定管（简称酸管）的准备

　　①酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。

　　检查活塞与活塞套是否配合紧密。

　　②洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗液洗涤（将5～10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

　　③活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。

　④检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180度，再次检查。如果漏水，应该重新涂油。

若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。

　　⑤用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。

　　⑵．碱式滴定管（简称碱管）的准备

　　①用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。

　　②洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球下方死角处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。用蒸馏水润洗3次，擦干外壁，备用。

　　2、操作溶液的装入

　　⑴．用操作溶液润洗滴定管

　　先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。

　⑵．赶尽气泡

　　对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。

　　对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图 0－17），再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。

　　3、滴定操作

　　⑴．滴定

　　如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动（图40－1）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。

　　如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图40－2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。

图40－1 用酸管滴定操作 图40－2 碱管玻璃球和胶管

　　应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。

　　摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

　　注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。

　　滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm处。开始滴定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。

　　每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。

　　在烧杯中进行滴定时，滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠壁过近。右手持搅拌棒搅拌溶液，在左手滴加溶液的同时，搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。当加半滴溶液时，用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意，搅拌棒只能接触液滴，不要接触滴定管尖。

　　滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，备用。

　　⑵．滴定管的读数

　　装满或放出溶液1～2分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。

　　读数时应使滴定管保持垂直。对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平（见图0—19），注意初读数与终读数采用同一标准。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡（见图0—20）。若为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。

　　必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。

 

4.以甲基橙为指示剂用HCl滴定NaOH并记录数据。

以酚酞为指示剂用NaOH滴定HCl并记录数据。

(1)用0.1 mol.L^-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

 (2) 用0.1mol.L^-1HCI润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数。

(3)碱管放出20.00 ml NaOH 250 ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色。反复练习至熟练。

 (4) 碱管放出20.00 ml NaOH(10ml/分钟) 250 ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算V_HCI/V_NaOH.平行作3份(颜色一致),要求Er ∣ 0.1%∣。

 (5)移液管吸取25.00 ml 0.1 mol.L^-1HCI 250 ml锥形瓶-用0.1 mol.L^-1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求

最大 V_NaOH ∣ 0.04 ml∣。

注意(1)体积读数要读至小数点后两位。

(2)滴定速度：不要成流水线。

(3)近终点时,半滴操作—洗瓶冲洗。

数据处理

1. HCI滴定NaOH(指示剂：甲基橙)

 

2. NaOH滴定HCI (指示剂：酚酞)

六、思考题

1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?

2.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么?

3．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

4．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

5．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？