一、填空题

1.从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHSO3洗涤，其目的是洗去乙醚提取液中的酸性物质。

2.用苯甲醛、氯仿和浓碱为原料制备扁桃酸的实验中，需加入三乙基苄基氯化铵(TEBA)，所起的作用是催化相转移；反应结束后加水，用乙醚提取，此次提取的是除去未反应完的有机物；接着酸化水层，再用乙醚提取，所提取的是产物扁桃酸。

3.合成正溴丁烷的实验中，用饱和氯化钙溶液洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

4.在乙酸正丁酯制备中，粗产品含硫酸、过量的醋酸、正丁醇，其纯化并得到产品的过程是：

（1）加入足量的饱和Na2CO3不断搅拌至不再有气泡产生

（2）分去水层

（3）用水洗涤，分去水层

（4）用饱和氯化钙溶液洗涤

（5）用硫酸镁固体干燥

（6）蒸馏收集122~127℃的馏分

二、回答问题

1.在用浓硫酸洗涤合成粗1-溴丁烷，出去原料丁醇和副产物丁醚时，出现分页漏斗发热，且液体颜色较深（棕黑），引起原因是什么？

答：浓硫酸具有氧化性，产生部分氧化的副产物。

2.安息香氧化的产物二苯基乙二酮为黄色结晶固体，而安息香为白色固体。试从原料与产物的结构特点来解释这种颜色的变化

答：安息香氧化的产物二苯基乙二酮具有更大的共轭结构，因此最大吸收波长向长波方向移动，因此吸收有色光而呈现颜色

3.合成三苯甲醇的实验中反应混合物进行水蒸气蒸馏的目的是什么？

答：是为了使挥发性有机杂质如溴苯和联苯蒸出而除去。

4.怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束？

答：最终由浑浊的乳浊液变为呈均匀的液相，没有油滴悬挂，则说明水蒸气蒸馏操作结束

5.用硫酸镁干燥乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

答：判断与水可逆结合的干燥剂的用量：

 （1）溶液从浑浊变为澄清

 （2）没有固体干燥剂粘附在壁上和粘结在一起

6.在乙酸正丁酯制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外还有那些副产物？怎样减少副产物产生？

 答：副产物有正丁醚和正丁烯；控制反应温度不宜过高，保持微沸即可。

四、用苯甲醛为原料，在浓碱作用下发生Cannizzaro反应制备苯甲醇和苯甲酸的实验操作：

（1）水量过多会有什么影响？

答：水量过多会影响后面的酸化步骤，会导致难以析出苯甲酸。

（2）乙醚萃取是萃取什么？

答：产物苯甲醇。

（3）饱和亚硫酸钠溶液是洗去什么？

答：除去未反应的醛。

（4）Na2CO3溶液是洗去什么？

答：洗去乙醚萃取液中的酸性物质

（5）水又是洗去什么？

答：洗去可溶性无机盐。

（6）此处可以使用的干燥剂：硫酸钠，硫酸镁，4A分子筛

（7）蒸馏乙醚时的注意事项有哪些？

答：注意防火，不要接触明火。

（8）乙醚萃取后的水溶液，用盐酸酸化到中性是否适当？为什么？如果不用试纸或者试剂检验，怎样才知道酸化已经恰当？

答：不恰当；因为中性的时候仍有大量的苯甲酸没有析出，会造成产品的大量损失；当滴加到没有白色固体析出的时候说明酸化已经恰当。