一．概述Brief introduction：

1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应。

CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO3CH3 RN为有机碱，例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。

I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN —— [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。

用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是最初的卡尔费休水分滴定法。

二．原理Principle

依据法拉第电解定律，电解产生的碘是与电解时耗用的电量成正比例关系的，从而计算出待测试样的水分含量。其中反应如下：

H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→[RNH]SO₄CH₃+2[RNH]I

在电解过程中,电极反应如下:

    阳极:2I--2e→I2

    阴极:I₂+2e→2I-

           2H++2e→H₂↑

è 1ug H2O ≈ 10.72mC

根据消耗的电量计算水的含量

三．设备Equipment

卡尔费休库仑法水分滴定仪，加热炉，分析天平

四. 适合此方法测试的样品要求 Sample

    a. 与卡尔费休试剂无副反应的液体样品可直接测试，如果样品与卡尔费休试剂的相容性不好可加入合适的助溶剂后测试；

    b. 与卡尔费休试剂中的甲醇有副反应的液体样品可选用无甲醇卡尔费休试剂测试；

    c. 与卡尔费休试剂中的碘/碘化物和二氧化硫有副反应的液体样品，需在测试前加入合适的试剂消除副反应后测试；

    d．影响卡尔费休试剂PH值的液体样品，需在测试前加入专用的缓冲溶液调节PH值至理想值后再测试；

    e. 加热分解产生水或其它可与卡尔费休试剂反应的物质的固体样品不可用此方法测试。

五．测试标准 Test Standard：

ASTM E1064-08(有机液体)

ASTM D6304-07(石油产品、润滑油和胶粘剂)

ASTM D4017-02(涂料或涂料材料)

GB/T 6283-2008(化工产品)

GB/T 606-2003(化学试剂)

IEC 60814-1997 clause 2

以上信息来源于广州SGS材料试验室 

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