分光光度法

(1) 二氧化氯标准贮备溶液制备：

在A瓶中放入300ml水，将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接，另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至离玻璃瓶底5mm处，用以引进空气；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750ml水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中装有10%硫酸溶液20ml。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500ml水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内 (见图)。

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图  ClO₂ 发生吸收装置图

启动空气压缩机，使空气均恒通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空气流量持续30min。所获得的黄色二氧化氯标准溶液放于棕色瓶中，4℃保存，其浓度应为250mg/L～600mg/L。

(2) 二氧化氯标准溶液的制备：

临用前吸取一定量二氧化氯标准贮备液（按第一法准确标定），用二次蒸馏水稀释至浓度为250mg/L。

(3) 标准曲线的绘制

分别取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯标准溶液于100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，配成浓度为0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液，以蒸馏水为空白于430nm 处测定吸光度值，以二氧化氯的质量(mg)对吸光度值进行线性回归，并绘制标准曲线。

(4) 样品测定

    直接取消毒剂溶液或其稀释液以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值，根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度(mg/L)。

     (5) 计算：

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式中：X为二氧化氯含量，mg/L；ρ为标准曲线方程计算二氧化氯的浓度，mg/L；V₁ 为消毒剂稀释后体积，ml；V₂ 为消毒剂稀释前体积，ml。

方法检出限10mg/L，标准曲线线性范围10mg/L ~250mg/L，方法平均回收率103.3%，相对标准偏差<10%。

    摘自中华人民共和国卫生部印发的2002年版的《消毒技术规范》第113页