此法制氧的整个生产过程为物理变化，无化学反应发生。其分离过程为：先把空气中机械杂质滤除；然后，把空气压缩到所需的工作压力，脱除空气中的水分、二氧化碳和乙炔等杂质成分，通过节流或节流与膨胀机制取低温，并利用热交换使空气液化，再通过液化空气的精馏，使之分离并获得液氧。该方法可制取高纯度的氧，生产规模大，综合效益最佳，适用范围最广。

2．详细工艺过程与步骤

2.1.原料：空气经自洁式空气过滤器，除去空气中绝大部分灰尘等机械杂质后被空压机吸入，经过三级压缩和二次中间冷却，空气压力提高到～1.0Mpa（要注意记录并控制压缩机冷却水进水温度与出水温度），当空气在压缩机被压缩到所需的压力后经过预冷机冷却，在预冷机控制进口温度42±2℃，出口温度在10℃以下。

2.2空气的冷却

   a．当压缩空气进入预冷机后。空气在空冷塔中与从水冷塔来的低温水进行热质交换。空气中冷凝析出水分绝大部分在空冷塔塔顶被雾沫过滤器除去。这将极大改善下游设备纯化器的工作条件，提高分子筛对二氧化碳的吸附能力。

2.3空气的净化

   a．出空冷塔的空气进入纯化器的水分离器，进一步除水后进入吸附筒，空气中剩余水蒸气及二氧化碳被分别吸附在吸附剂活性氧化铝上和13X分子筛里。在此清除水分、二氧化碳、乙炔与其他碳氢化合物等杂质。控制并记录压力：进口1.00MPa以下，出口0.001～1.00MPa；控制并记录温度：进口温度在10℃以下，出口温度38－50℃；流量13800～13900㎥/h。除水除CO₂，采用在线连续检测，控制二氧化碳含量在0.3ppm以下。发现不合格应进行全部放空处理。

   b．经彻底净除水分与二氧化碳的空气分成两部分，一大部分经主换热器被反流气体冷却到带液状态进入精馏塔下塔．

2.4膨胀机系统

a．经纯化的另一小部分空气补充到循环空压机进行循环压缩，然后进入膨胀机增压端进行二次增压。经过增压端增压后的空气进入主换热器被反流气体冷却后进入膨胀端进行制冷，一部分空气进入循环机压缩循环。一部分引入上塔中部参与精馏。此过程采用在线连续检测、记录并控制膨胀机压力（0.5～1.3MPa）；记录并控制膨胀机进口温度（20～40℃）与出口温度（－100℃以下）；记录并控制膨胀机流量6500～7800㎥/h并用流量计在线测定。用露点仪在线测定露点，露点DP≦-76℃，发现不合格全部放空。

2.5空气的精馏

    a．从纯化器进入下塔底部的饱和空气沿塔板小孔上升，自下向上与温度较低的回流液体充分接触进行传热，使部分空气冷凝为液体－在塔底得到富氧液体空气。由于氧是难挥发组份，氮是易挥发组份，在冷凝过程中，氧比氮较多的冷凝下来，使液体中氧的纯度提高。气体由下向上与每一块塔板上的回流液体进行传质传热，而每经过一块塔板，液相中的氧纯度就提高一次，液体由上向下与上升气体多次传热传质，液相中的氧纯度不断提高，当液体到达上塔底部时就可得到纯液氧。最后在下塔顶部得到氮气。

    b．下塔顶部的纯氮气进入冷凝蒸发器被冷凝成纯液氮，一部分纯液氮被引回下塔顶部作为下塔回流液，以维持下塔的精馏工况，另一部分纯液氮经液氮液污氮过冷器过冷后作为产品液氮，再经过液氮过冷器过冷送到储罐。

    c．在下塔中部设置一个抽口抽污液氮。污液氮经过冷器过冷节流后送入上塔顶部作为回流液。在下塔塔底抽出液空，经过冷器过冷节流后送入上塔中部作为回流液。上塔两股回流液参加精馏后，在上塔底部成为液氧，流入冷凝蒸发器的一小部分液氧被下塔氮气加热气化后作为上升气，维持上塔的精馏。大部分液氧从冷凝蒸发器底部引出经液空氧过冷器过冷后出冷箱作为产品液氧。

空气进入精馏塔后，采用在线连续检测、记录并控制上塔压力在0.1 MPa以下；下塔压力1.0 MPa以下；记录并控制上塔下部温度-150℃～-190℃；记录并控制低温膨胀机进口温度-120℃～-170℃，低温膨胀机出口温度-140℃～-180℃，记录并控制下塔流量1000～1500㎥/h。

在线检测液氧含量应在99.6%以上，并在线记录液氧液位。

3.气瓶充装：

3.1. 空瓶检查：工作间：空瓶检查暂存区。检查内容如下：

3.1.1.气瓶号。

3.1.2.水压试验日期。

3.1.3.气瓶外表面的颜色标记是否与所装气体的规定标记相符；

3.1.4.气瓶瓶阀的出口螺纹型式是否与所装气体的规定螺纹相符。即：可燃气体用的瓶阀，出口螺纹应是左旋的；非可燃性气体用的瓶阀，出口螺纹应是右旋的；

3.1.5.气瓶内有无剩余压力。

3.1.6.气瓶外表面有无裂纹、严重腐蚀、明显变形及其他严重外部损伤缺陷；气瓶是否在规定的检验期限内；

3.1.7.气瓶的安全附件是否齐全和符合安全要求；

3.1.8.瓶体、瓶阀等是否沾染油脂或其他可燃物。原始标记是否符合规定，钢印标志是否清淅可辨认的；

3.1.9.颜色标记不符合GB 7144气瓶颜色标记的规定（兰色），或严重污损、脱落，难以辨认的：

3.1.10．冲装夹具是否有防错装装置。

上述检查不合格的气瓶要暂存于空瓶不合格区，不合格的空瓶不能进行充装，交由质量部处理。

3.2.气瓶的清洗消毒：工作间：气瓶清洗消毒间。

3.2.1将上述检查合格的空瓶移到气瓶的清洗消毒间。

3.2.2.准备清洁工具：清洁布、毛刷、清洁盆、橡胶手套等。

3.2.3.清洁剂溶液：配制相应的清洁剂溶液。

3.2.4.准备消毒剂：0.2%新洁尔灭溶液或75%酒精。消毒剂每月轮换使用。

3.2.5.清洁方法：打开高位水龙头，对气瓶表面进行冲洗，同时用清洁布擦，将气瓶的表面附着物全部擦掉后用浸有消毒液的清洁布擦洗气瓶的表面、瓶帽、瓶嘴等死角部位，再用水将表面冲洗干净，冲洗至气瓶表面目视清洁、冲洗水澄清为止。

3.2.6.清洗后的气瓶移至待充洁净瓶间内，进入待充状态。

3.2.7.合格标准：目视合格。冲洗水PH值与饮用水一致。

3.2.8.清洁消毒过程中认真填写设备清洁、消毒记录，经QA检查员检查清洁消毒合格并签字后才能转入下道工序。

3.3在线检查与控制：设备：低温液氧泵，编号：SC—003。汽化器，编号：SC—002。

3.3.1.车间接到生产部的充装指令后，即可通知汽化站房的操作人员，开启液氧泵，液态氧进入汽化器后转变为气态氧通过管道进入充装间的汇流排，此时汇流排管路当有气体通过的声音。

3.3.2.车间操作人员在听到气体流经管路的声音后，打开管路的放空阀，将管路内的气体向大气放空5分钟，然后，填写请验单，请求化验室在线检测管路内的氧含量。

3.3.3.化验人员在生产现场按中华人民共和国药典标准2010版测定管路内的氧含量，当氧含量达到99.5% 以上时，化验室出具合格证明，车间可转入正式充装；如化验结果氧含量不足99.5% ，应继续放空，直到含量达到99.5%以上时才能准予充装。

3.4气瓶的置换：工作间：汇流排间，主要设备：汇流排，编号：SC—004

3.4.1检查氧气充装系统用的压力表，是否按规定进行了定期进行校验并在有效期内。

3.4.2检查充装台、充装接头、防倒链等是否处于清洁状态

3.4.3检查总气阀门、分气阀门是否灵敏好用。

3.4.4. 检查确认气瓶是经过检查合格及清洁消毒处理，并经QA确认。

3.4.5. 将清洗消毒的气瓶从待充洁净瓶间运到汇流排间。

3.4.6.操作人员逐只开启瓶阀放空，然后将气瓶按瓶号分别与汇流排的防错装接头接好，拧紧螺扣。

3.4.7. 开启总气阀门与分气阀门，使气体进入钢瓶内，并应注意监听瓶内有无异常音响；

3.4.8. 在瓶内气体压力达到0.7Mpa 时，关闭分气阀门，将充装接头的螺扣放松，将瓶内气体放出，记录时间。

3.4.9. 将排上的空瓶再次与汇流排的防错装接头接好，拧紧螺扣，开启分气阀门，使气体进入钢瓶内，关闭分气阀门，将充装接头的螺扣放松，将瓶内气体放出，记录二次置换的时间。同样的置换可进行二次。

3.5.气瓶的充装：工作间：汇流排间，主要设备：汇流排，编号：SC—004。

3.5.1上述置换完毕的气瓶，再次与汇流排的防错装接头接好，拧紧螺扣，开启分气阀门，使气体进入钢瓶内进入正式充装。

3.5.2.在瓶内气体压力达到充装压力的三分之一以前，应逐只检查气瓶的瓶体温度是否大体一致，瓶阀的密封是否良好。发现异常时应及时妥善处理；

3.5.3.气瓶的充气时间不应少于30min；

3.5.4.在瓶组压力达到充装压力的10％以后，禁止再插入空瓶进行充装。

3.5.5.注意控制气瓶的充装量，不宜超量。为安全起见，压力控制在13.5MPa为好。

3.5.充装后的检查：工作区：汇流排间。

3.5.1.充装后的气瓶逐只进行检查。不符合要求时，应进行妥善处理，检查内容包括：

3.5.1.1.瓶内压力是否在规定范围内；   

3.5.1.2.瓶阀及其与瓶口连接的密封是否良好；

3.5.1.3.气瓶充装后是否出现鼓包变形或泄漏等严重缺陷；

3.5.1.4.瓶体的温度是否有异常升高的迹象。

3.5.1.5.对气瓶瓶阀根部、安全泄压帽、阀芯、出口嘴等处，用香波水涂抹检查，是否发现有漏气。

上述检查发现有不合格，将不合格的瓶号记录在案并将不合格的瓶移至不合格品区交质量部门处理。

3.5.2. 上述检查完成后，将已充气瓶置实瓶区，挂待验牌，请检化验，按国家药品质量标准进行全检，合格后，移去待验牌，挂上合格牌，凭质量部合格报告及质量受权签发的放行单销售。同时，每瓶应附有质量部签发的合格证，合格证上应注明：品名、企业名称、生产批号、生产日期、有效期、氧气数量、压力、执行标准。

3.5.3.合格的实瓶由库管员对每瓶的瓶嘴加以保护，可用塑料变形封签保护。

待续