实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案

 1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？ 、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？ ? ? → 答案： 答案： C 12 H 22 O11 + H 2 O ? ? ? C 6 H 12 O 6 + C 6 H 12 H 6 ?H + ? 准一级反应 蔗糖 葡 萄糖 果糖 2、WZZ-2S 数字式旋光仪的使用分为哪几步？ 数字式旋光仪的使用分为哪几步？答案： 答案：①.打开电源开关(POWER 仪器左侧),待 5-10 分钟使钠灯发光稳定。 ②.打开光源开关(LIGHT 仪器左侧),开关指 DC 档,此时钠灯在直流电下点燃。 ③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零

3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？ 旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？ 有气泡是否会影响实验数据答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。 答案： ⑤.测量

4、 4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？ 本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？答案： 答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗 糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐 转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。

5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？ 旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？答案： 答案：①.调节恒温槽的温度在 30±0.1℃。 ②.溶液配制与恒温。③.仪器零点校正。 ④.测量（1）αt 的测定（2）α∞的测定

6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？ 反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？ + 答案： 答案：因为将反应物蔗糖加入到大量 HCl 溶液时，由于 H 的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则 马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录 t 时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将 HCl 溶液加到蔗糖溶液中去，由 于 H+的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。

7、 α t 的测量时间是否正好为 5， 10，…60 分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？ 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？答案： 答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应 体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。

8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？ 加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？答案： 答案：有,不能加太多,因要移到 25ml 容量瓶。

9、本实验需测哪些物理量？ 本实验需测哪些物理量？ α ∞ 是如何测得的？ 是如何测得的？ 15 答案： 答案：本实验需测不同时刻的 α t 及 α ∞ 。 将剩余混合液置于 50-60℃的水浴中加热 30 分钟，以加速水解 ： 反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是

10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？ 、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？ 答案： 答案：有影响。因 α∞ 。 k 值与温度和催化剂的浓度有关。 11、

11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点 答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水 答案： 作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。 12、

12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？ 、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？ 答案： 答案：防止酸对旋光管的腐蚀。 13、

13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响 k 值的测定？ 、 值的测定？ 答案： 答案：不影响。因 k 值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。 14、

14、在测定 α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过 60℃？为什么？ 、 时 通过加热使反应速度加快转化完全， ℃ 为什么？ 答案： 答案：α∞的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以 50～55℃为宜，否则有副反应发生，溶 液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在 H+离子催化下，除了苷 键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。 15、

15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答案： 答案：对指定的反应， 速率常数和反应温度、催化剂有关。 

16、 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？ 行零点校正对结果是否有影响？ 行零点校正对结果是否有影响？ 答案： （1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。 答案： （2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度 变差，甚至产生较大的误差。 本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以 ln(α t ? α ∞ ) 对 t 作图，故若不进行零点较 正，只是 α 值不准确，但并不影响其差值，对 k 的结果无影响。 17、

17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？ 、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？ 蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确 答案： 答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当 HCl 溶液浓度不准确时，对 反应速率常数的测量结果有影响。 18、

18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？  答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使 用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性） 。 19、

19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？ 、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？ 答案： 答案：本实验通过测 at 来求得 k, k 与反应物浓度无关，不同 at 对应于不同的浓度值，无须知道它的 准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。 20、

20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？ 、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？ 答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。 答案： 凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题

实验三 凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题 1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值 、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值? 答案： 答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。 2、冰浴温度过高或过低有什么不好 、冰浴温度过高或过低有什么不好? 答案： 答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？ 、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？ 答案： 答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅 拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温 度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁） ，促进固体新相的形成。 4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？ 、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？ 答案： 答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。 5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何 、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何? 答案： ：稀溶液 答案： 17 6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线 、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线? 答案： 答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线 7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？ 、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？ 答案： 答案：减缓降温速率，防止过准予发生。 8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 答案： 答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加， ?T f 变大，而从公式 M B = K f ?mB ?T f ? mA 可看出， M B 会偏小。 9、为什么要初测物质的凝固点 、为什么要初测物质的凝固点? 答案： 答案：防止过冷出现，节省时间 10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度 、为什么会产生过冷现象 如何控制过冷程度 如何控制过冷程度? 答案： 答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度 11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？ 、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？ 答案： 答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。 12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？ 、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？ 答案： 答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固 相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点. 13、选做溶剂时， 、选做溶剂时， 答案： 答案：大的 14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度? 、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度 答案： 答案： 0.5，最好是 0.2， 15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？ 、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？ 实验结果有关吗 答案： 答案：有 16、如不用外推法求凝固点，一般 、如不用外推法求凝固点， 答案： 答案：大 17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？ 、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？ 答案： 答案：2-3℃ 18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？ 、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？ 答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的 答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测 M B Kf 大的灵敏度高还是 Kf 小的灵敏度高? 小的灵敏度高 ?T f 会偏大还是偏小？ 会偏大还是偏小？ 越准确。 19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 答案： 答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减 少， ?T f 变小，而从公式 M B = K f ?mB ?T f ? mA 可看出， M B 会偏大。 20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？ 、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？ 18 答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂 答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的 多， ?T f 变大，所测 M B 会偏小。 胶体化学思考题 1、 何谓胶体？化学凝聚法制备 Fe(OH)3 溶胶的基本原理是什么？ 、 何谓胶体？ 溶胶的基本原理是什么？ 答案： 答案：溶胶是一种半径为 1~1000nm 固体粒子（分散相）在液体介质（分散介质）中形成的多相高度 分散的热力学不稳定系统。 利用生成不溶性物质 Fe(OH)3 的化学反应，控制析晶过程，使其停留在胶 核尺度的阶段，而得到溶胶的方法称为化学凝聚法。 2 、何谓电泳？胶体移动速度和那些因素有关？ 何谓电泳？胶体移动速度和那些因素有关？ 答案： 答案：在外电场作用下，胶粒向异性电极定向移动的现象称为电泳。 ζ = η? ε 0ε r E 胶体移动速度和胶体的纯度，电动电势ζ，介质粘度η，电位梯度 E，介质等因素有关。 3、 何谓电动电势？Fe(OH)3 溶胶的胶粒带何种电荷？ 、 何谓电动电势？ 溶胶的胶粒带何种电荷？ 答案： 答案：滑动界面与溶液本体之间的电势差称电动电势ζ。Fe(OH)3 溶胶的胶粒带正电荷。 4、 电泳辅助液的选择根据什么条件？ 、 电泳辅助液的选择根据什么条件？ 19 答案： 答案：①不能与胶体发生反应②不挥发③辅助液中阴阳离子迁移速率要相近④辅助液的电导率与胶体的 电导率相等， 这样可避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速率不等而产生的界面分层不好， 模糊。 5 、电泳仪中两极距离是指两极间的最短距离吗？两极间距离是怎样量出来的？ 电泳仪中两极距离是指两极间的最短距离吗？两极间距离是怎样量出来的？ 答案： 。 答案：不是，用一根软电线或软线量取两电极沿 U 型管的距离（由一侧电极的端口至另一侧电极的端口） 6 、电解质引起溶胶聚沉的原因是什么？电解质是否越多越好？ 电解质引起溶胶聚沉的原因是什么？电解质是否越多越好？ 答案：电解质中与胶体带有相反电荷的离子对溶胶有聚沉作用。不是，电解质太多反而将胶体保护起 答案： 来而不聚沉。 7、 何谓聚沉值？何谓聚沉能力？ 、 何谓聚沉值？何谓聚沉能力？ 答案： 答案：聚沉值是指：在一定时间，使一定量的溶胶发生明显的聚沉所需电解质的最小浓度，称为所加 电解质的聚沉值。, 聚沉能力：聚沉值的倒数。 8、 本实验胶体制备的反应式？ 、 本实验胶体制备的反应式？ 答案： 答案：沸腾 FeCl3 + 3H 2O ??? Fe(OH )3 + 3HCl → 9、 制成的胶体为什么要纯化？ 、 制成的胶体为什么要纯化？ 答案： 答案：胶体不纯会影响胶体的电泳速率，从而影响到电动电势的测量，使ζ值不准。 10、 电泳的时间是否越长越好，为什么？ 、 电泳的时间是否越长越好，为什么？ 答案： 答案：不是，时间太长，会使界面模糊，影响实验结果。 11、 电泳的过程中外接电压是否要恒定？为什么？ 、 电泳的过程中外接电压是否要恒定？为什么？ 答案： 答案：要，ζ = E 是可变的，ζ值也是变化的。 η? 公式中 E（电位梯度）等于电压除以两极间距离，所以外加电压要恒定，否则 ε 0ε r E 12、电泳过程中，连接（溶胶与辅助液界面）上升界面的是阴极还是阳极？在计算电动电势时，胶粒移动 、电泳过程中，连接（溶胶与辅助液界面）上升界面的是阴极还是阳极？在计算电动电势时 胶粒移动 程中 距离是指界面上升距离吗？ 距离是指界面上升距离吗？ 答案： 答案：负极，是。 13、本实验用的是什么电极？为什么加人辅助液要沿着管壁慢慢地轻轻滴入？ 、本实验用的是什么电极？为什么加人辅助液要沿着管壁慢慢地轻轻滴入？ 答案：铂电极。防止辅助液与胶体混溶，界面模糊，影响实验结果的准确测定。 答案：铂电极。防止辅助液与胶体混溶，界面模糊，影响实验结果的准确测定。 14、聚沉值的大小与哪些因素有关？ 、聚沉值的大小与哪些因素有关？ 答案： 答案：影响聚沉的主要因素有温度、胶体的性质、胶体的浓度、反离子的价数、非电解质的作用、同 号离子的作用等。温度升高聚沉值减少。 15、制备 Fe(OH)3 溶胶时，如何往沸腾的蒸馏水中加入 FeCl3 溶液？为什么要慢慢滴入 FeCl3? 、 溶胶时， 溶液？为什么要慢慢滴入 20 答案： 答案：要一滴一滴的加 FeCl3 溶液，这样使反应液可以充分反应，反应进行的完全。 16、为什么辅助液与胶体的界面要分明？ 、为什么辅助液与胶体的界面要分明？ 答案： 答案：因为要量取胶体上升的距离，界面要清晰。 17、往电泳管里装入 Fe(OH)3 溶胶及辅助液的过程有什么注意事项？ 、 溶胶及辅助液的过程有什么注意事项？ 答案：两侧要同时并以同一速率加辅助液，而且要慢慢加入，防止辅助液与胶体混溶，造成二者界面 答案： 不清晰，影响实验测量。 18、在聚沉值测定实验中，每一种溶液是否要用固定的移液管取液？为什么？ 、在聚沉值测定实验中，每一种溶液是否要用固定的移液管取液？为什么？ 答案： 答案：是，否则不同溶液间会造成污染，或是使溶液浓度不准，使得所测聚沉值不准。 19、做好聚沉值测定的关键是什么？ 、做好聚沉值测定的关键是什么？ 答案： 答案：试管干净，移液管干净，要与原液比较。 20、电泳过程中电泳管为何要固定好？ 、电泳过程中电泳管为何要固定好？ 答案： 答案：防止因为移动电泳管而使得两侧界面不清晰，刻度读数不准确。 21、电泳过程中，确定外接电压 U 的大小的依据是什么？ 、电泳过程中， 的大小的依据是什么？ 答案： ，电位梯度相同，对电泳速 答案：影响电泳速度的一个重要因素是电位梯度 E（电压除以两极间距离） 度影响就相同，但电压不能过高，否则电流热效应增强，界面附近胶体密度增大，甚至出现凝聚现象。电 位梯度一般采用 3V/cm 左右。 阳极极化曲线实验思考题 1 热力学可逆电池的特征是什么？ 热力学可逆电池的特征是什么？ 答案： 答案：电极上几乎没有电流通过，每个电极反应都是在接近于平衡状态下进行的，电极反应是可逆的。 2 什么叫做电极极化？ 什么叫做电极极化？ 答案： 答案：电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化。 3 什么是极化曲线？ 什么是极化曲线？ 答案： 答案：描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲线。 4 什么是金属的阳极过程？ 什么是金属的阳极过程？ 答案： 答案：金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程。 5 金属的阳极过程在什么情况下发生？ 金属的阳极过程在什么情况下发生？ 答案： 答案：金属的阳极过程只有在电极电势正于其热力学平衡电势时才能发生。 21 6 请描述金属的钝化现象 答案： 答案：阳极的溶解速度（i 电流密度）随阳极电势的增大而增大，这是正常的阳极溶解，当阳极电势正到 某一数值时，阳极的溶解速度达到最大值，此后阳极溶解速度随电势增大反而大幅度降低，这种现象称为 金属的钝化现象。 7 测定极化曲线实际是测定什么？、 测定极化曲线实际是测定什么？、 2 答案： 答案：测定极化曲线实际是测定有电流流过电极时，电极电势 E 与电流 I（因 A=1cm ）的关系。 8 测定极化曲线可用什么方法？ 测定极化曲线可用什么方法？ 答案： 答案：测定极化曲线可用恒电流和恒电位两种方法。 9 为什么说用恒电流法不能完整地描述出电流密度与电势间的全部复杂关系？ 为什么说用恒电流法不能完整地描述出电流密度与电势间的全部复杂关系？ 答案： 答案：由于同一电流密度下，碳钢电极可能对应有不同的电势值。 10 请描述一下恒电位法 请描述一下恒电位法 答案： ，然后测定相应 答案：恒电位法是将碳钢电极（研究电极）的电势恒定地维持在所需的数值（不同的值） 的电流密度，从而得出极化曲线。 11 在实际测量中，常用的恒电位法有静态法， 在实际测量中，常用的恒电位法有静态法，请描述 答案： 答案：静态法是将电极的电势较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流密度随时间的变化直到电流基 本上达到某一稳定值。如此逐点测量在各个电极电势下的稳定电流密度，以得到完整的极化曲线。 达到某一稳定值。如此逐点测量在各个电极电势下的稳定电流密度，以得到完整的极化曲线。 达到某一稳定值 12 在实际测量中，常用的恒电位法动态法两种， 在实际测量中，常用的恒电位法动态法两种，请描述 答案： 答案：动态法是控制电极电势以较慢的速度连续地改变或扫描，测量对应电极电势下的瞬时电流密度，并 时电流密度值与对应电极电势作图就得到整个极化曲线 以瞬时电流密度值与对应电极电势作图就得到整个极化曲线。 时电流密度值与对应电极电势作图就得到整个极化曲线。 13 请比较静态法和动态法的优劣 答案： 答案：从测量结果看，静态法测量的结果虽然接近稳定值，但测量时间太长，有时需要在某一个电位下等 待几个甚至几十个小时。动态法采用手动扫描逐点调节电极电势测量其相对稳定的瞬时电流值（密度） ， 其测量结果没有静态法准，但需的时间短，在实际测量中常采用动态法。 14 实验采用三电极（研究电极，参比电极，辅助电极）恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线， 实验采用三电极（研究电极，参比电极，辅助电极）恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线，根据图 6—2 叙述“辅助电极”在其中的作用 叙述“辅助电极” 答案： 答案：研究电极：碳钢在碳酸铵溶液中形成的电极；辅助电极：铂电极；参比电极：饱和甘汞电极。 “辅助电极”在其中的作用：辅助电极和研究电极组成一个电解池，形成一个极化回路，使工作电极（研 究电极）处于极化状态，测定极化电流值。辅助电极对工作电极（研究电极）其面积通常要较工作电极（研 究电极）为大，以降低辅助电极上的极化。 22 15 实验采用三电极（研究电极，参比电极，辅助电极）恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线， 实验采用三电极（研究电极，参比电极，辅助电极）恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线，根据图 6—2 叙述“参比电极”在其中的作用 叙述“参比电极” 答案： “参比电极”在其中的作用：参比电极与研究电极组成原电池，参比电极与研究电极形成的电位测 答案： 量回路，可确定研究电极的电极电势。通过恒电位仪给定一个恒定电位值，测量与之对应的电流。参比电 极是测量工作电极（研究电极）电势的比较标准的电极，参比电极应是一个电极电势已知且稳定的可逆电 极，该电极的稳定性和重现性要好。 16 极化曲线测定时，为什么使用“鲁金毛细管”盐桥？ 极化曲线测定时，为什么使用“鲁金毛细管”盐桥？ 答案： 答案：盐桥的作用是消除功降低液体的液接电势，使用“鲁金毛细管”盐桥是为了减少电极电势测量过程 中的溶液电位降。 17 极化曲线测定时， 极化曲线测定时， 为什么 鲁金毛细管” “鲁金毛细管” 盐桥应尽量靠近电极表面， 盐桥应尽量靠近电极表面， 但也不能无限靠近 研究电极” ？ “研究电极” 答案： “鲁金毛细管”盐桥应尽量靠近电极表面，以尽可能减少溶液欧姆电位降，但不能靠太近，否则会 答案： 对电极表面产生明显的屏蔽作用，影响电流分布，为此，距离不能少于鲁金毛细管的外径。 18 测定阳极极化曲线的目的在于确定阳极保护的可能性及所需的几 个主要参数， 个主要参数，请叙述其中两个 答案： 答案：有： 致钝电位， 致钝电流密度， 维钝电位范围， 维钝电流密度。 19 叙述金属的钝化现象在实际中的应用 答案： 答案：金属的钝化现象在实际中的应用很多，金属处于钝化状态对于防止金属的腐蚀和在电解中保护不溶 性的阳极是极为重要的，而另一些情况下钝化却十分有害，比如在化学电源，电源中的可溶性阳极等。 AB 段电流密度（溶解速率）随阳极电极电势的增加而增大，是金属的正常溶解的区间，称活性溶解区。 BC 段表明阳极已开始要钝化，阳极的金属表面开始生成钝化膜，电流密度（溶解速率）随阳极电极电势的 增加而减少，这一区间称为钝化过渡区。 CD 段表明金属处于钝化状态，此时金属表面生成了一层致密的钝化膜，在此区间电流密度（溶解速率）稳 定在很小值而且与阳极电极电势的变化无关。这一区间称钝化稳定区。 DE 段电流密度（溶解速率）随阳极电极电势的增加而迅速增大，在此区间钝化了金属又重新溶解，称为超 钝化现象，这一区间称超钝化区。 20 做好本实验的第一个关键步骤？ 做好本实验的第一个关键步骤？ 23 答案： 答案：是工作电极（研究电极）的表面处理，开路电位必需小于-0.8v 21 作盐桥溶液？ 本实验为什么不选择 KCl 作盐桥溶液？ 答案： 答案：氯离子穿透极强，可以破坏已形成的钝化膜。 22 什么是开路电势？ 什么是开路电势？ 答案：电池在开路状态下的端电压称为开路电压。电池的开路电势等于电池在断路时（即没有电流通过两 答案： 极时）电池的正极电极电势与负极的电极电势之差。电池的开路电压，一般均小于它的电动势。这是因为 电池的两极在电解液溶液中所建立的电极电位，通常并非平衡电极电位，而是稳定电极电位。一般可近似 认为电池的开路电压就是电池的电动势。 23 完成碳钢电极（研究电极）表面打磨、 完成碳钢电极（研究电极）表面打磨、处污步骤 答案： 答案：用金相砂纸将研究电极擦至镜面光亮，除去氧化膜，放在丙酮中除去油污。 24 完成碳钢电极（研究电极） 完成碳钢电极（研究电极）表面石蜡涂抹步骤 答案： 答案：留下 1cm3 面积，用石蜡涂抹剩余面积，备用。注意:石腊的加热到刚溶化，这样金属的表面封的好。 否则太薄或太厚都不好。 25 完成碳钢电极（研究电极） 完成碳钢电极（研究电极）表面电解除去电极氧化膜步骤 答案： 答案 ： 向小烧杯中注入硫酸溶液，以另一没处理过的铁板为阳极，研究电极为阴极，控制电流密度为 5mA.cm-2,电解 10min,使得研究电极表面镀上一层金属铁，以除去电极氧化膜。最后用蒸馏水洗净备用。 26 完成图 6—3 所需溶液的配制步骤 答案： 答案：取 40ml25%氨水放在另一烧杯中，加入一勺（NH4）HCO3 晶体，搅拌后成为饱和了就倒入电解池。 27 完成图 6—3 各电极的组配及连接步骤 答案： 答案：在上述溶液中，先后插入碳钢电极和铂电极，分别与恒 电位仪的“研究”、 “辅助”端相接。 饱和的 KNO3 倒入另一小烧杯， 插入饱和甘汞电极，接入“参比”端。架入盐桥，盐桥的鲁金毛细 管小嘴距研究电极约 2mm。 28 完成参比电极相对于碳钢电极（研究电极） 完成参比电极相对于碳钢电极（研究电极）的 稳定电势---开路电势测定步骤 稳定电势 开路电势测定步骤 答案： 恒电位仪开机前,将电流量程选择在最大挡(在 答案： 测量时再选适当的量程)，电势量程置 20V 挡,补偿 衰减置“0”位，补偿增益置“2”位，工作选择置“恒电 位”。 电势测量选择置“外控”， 电源开关置“自然”挡， 预热 15 分钟。 24 将“电位测量选择”置于“参比”， 这时电势表指示的电势为参比电极相对于研究电极的稳定电势----即开 路电势 （自腐蚀电势） （在-0.8 左右） 将“电位测量选择”置于“给定”， 转动恒电势“粗调”和“细调”选钮， 使“给 定电势”等于“开路电势”，也即调节仪器，使研究电极从开路电势为起点开始极化来进行测量。 29 完成“给定”-----“极化”的调节，记录 2—3 个相应的电势和电流（密度）值步骤 完成“给定” 个相应的电势和电流（密度） “极化”的调节， 答案： 答案：把电源开关置“极化”，适当地转动恒电势“粗调”和“细调”，每次改动 50mV,使电势向正方向移动到 1V，记下相应的电势和电流值。直到 O2 在阳极上大量析出为止。 25