本方法用高碘酸钾分光光度法测定镉中锰。

本方法适用于镉中锰含量的测定。测定范围为0.00005%～0.0005%。

2   原理

在氨碱性溶液中，痕量Mn与Fe(OH)₃共沉淀，与大量镉分离。沉淀溶解后，以KIO₄将锰氧化成七价，利用 离子的紫红色进行光度测定。于波长520mm处，测量吸光度。

3   试剂

3.1 H₂SO₄(ρ1.84g/mL)，优级纯。

3.2 H₂O₂（30%），优级纯。

3.3 H₂0₂-H₂SO₄混合溶液：每100mLH₂SO₄（1+3）中加入5mLH₂0₂。

3.4 Fe₂(SO₄)₃溶液（7.2g/L）：7.2gFe₂(SO₄)₃中加入10mLH₂SO₄(ρ1.84g/mL)，300mL水，加热溶解，冷却，用水稀释至1L。

3.5 (NH₄)₂S₂0₈，优级纯。

3.6 KIO₄，优级纯。

3.7 KIO₄溶液（2g/L），优级纯。

3.8磷酸（r1.70g/mL），优级纯。

3.9 HNO₃-H₂SO₄混合酸(1+1)

3.10锰标准贮存溶液：称取0.0791g二氧化锰（99.9%以上），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(ρ1.42g/mL)、1mL过氧化氢（30％），微热使之溶解。加入50mL水，煮沸，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg锰。

3.11锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg锰。

4   仪器

分光光度计。

5   操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

称取10g试料，精确至0.0001g。

5.3测定

5.3.1将试料（5.2）置于300mL烧杯中加入10mLFe₂(S0₄)₃溶液（7.2g/L）、50mLH₂S0₄(1+3)，加热溶解。加水至150mL，煮沸2min，加入氨水沉淀Fe(OH)₃，加热至沸，加入1g(NH₄)₂S₂0₈（3.5）后继续煮沸2min，在温热处放置10min（如有白色沉淀则再加入氨水使其溶解）。过滤，以热的氨水（5+95< ）洗涤烧杯及沉淀。用15mLH₂0₂-H₂SO₄混合液（3.3）将沉淀溶解于100mL烧杯中，以少量水洗涤原烧杯及滤纸直至无黄色（溶液不清亮时可再过滤一次）。将试液加热蒸发至冒白烟，使溶液体积为1～2mL（如溶液呈暗褐色，则再加1～2滴HNO₃-H₂SO₄混合酸(3.9)破坏有机物）。取下冷却。

5.3.2加入30mL水和2.0mLH₃PO₄（ρ1.70g/mL），煮沸，加入0.5gKI0₄（3.6），煮沸10min，然后在90℃保温10min（此时溶液体积约为20mL）。冷却后将溶液移入25mL比色管中，以KIO₄溶液（2g/L）稀释至刻度。放置20min。以试剂空白为参比，用3cm吸收池，于波长520mm处，测量吸光度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL锰标准溶液（3.11），分别置于一组25mL比色管中，以下按5.3.2条进行。

5.4.2将部分溶液移入3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量吸光度。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果计算

按下式计算锰的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的锰量，μg；

m₀——试料的质量，g。

7          参考文献