在苏格兰和爱尔兰，即将蒸馏的麦芽汁被称作Wash。在美国又被称作Distiller’s Beer（蒸馏技师的啤酒）。因为酒精的沸点比水低（78.4度），先于水变成酒精蒸汽。蒸馏就是使用加热发酵麦芽汁的方法把酒精与水分离出来。酒精汽体被冷却并收集后重新变成液体状态下的酒精。

    蒸馏是一种很古老的工艺，大约在公元前三千年就被埃及人所掌握。然而，那时埃及人蒸馏酒精的目的不是为了饮用，而是把酒精当作香水或药物。那时的罐馏器是粘土制作的，酒精汽体被导入罐馏器末端的一个低温（冷空气）容器。

    罐馏器（Pot Still）：在生产麦芽威士忌的过程中，麦芽汁需要经过两次或三次蒸馏。在所有的蒸馏工艺当中，最常使用的方法就是使用罐馏器蒸馏。罐馏器的原型设计始于十六世纪的荷兰，在后来的几百年中没有什么太大的变化。罐馏器是一个圆形的壶装容器，加热的部位在底部。蒸馏器都是铜制的，因为铜是非常好的导热体，容易铸造成型；铜制罐馏器会与酒精产生化学反应，去除不需要的硫化物。罐馏器由三个部分组成：蒸馏罐（Pot）、天鹅颈+导流管（Swan Neck and Lye Pipe）、冷凝器（Condenser）。不同尺寸和形状的罐馏器对酒精的味道有不同程度的影响。当罐馏器达到使用寿命时，蒸馏厂都会竭力使新罐馏器与旧罐馏器保持一致。

    人力成本：实际上使用罐馏器蒸馏是一个效率很低的过程，而且每一个环节都需要蒸馏技师的精心照料。首先是要把罐馏器添入发酵的麦芽汁，然后加热，把不需要的酒精与需要的酒精分离。在分离之后，罐馏器需要降温，取出蒸馏后的残渣并把罐馏器清洗干净。

    在大规模蒸馏的早期年代，人们使用煤炭加热，后来使用天然气加热。现在，这种方法只是在苏格兰几个蒸馏厂使用。大多数蒸馏厂都改用蒸汽加热的方法。蒸汽加热法是在1885年由Orkney的Scapa蒸馏厂发明的，只是到了1960年才被广泛使用。采用蒸汽加热的罐馏器在底部有蜗牛状蒸汽加热管或者一些圆形的散热器。采用蒸汽加热的好处是可以保证均匀加热。

    两次蒸馏：如今，麦芽威士忌采用二次蒸馏法生产，使用两个罐式蒸馏器。第一次蒸馏使用的罐馏器叫作Wash Still，第二次蒸馏使用的罐馏器叫作Spirit Still。Wash Still可以把酒精与水分离开来，而Spirit Still则把不需要的酒精与可饮用的酒精分离开来。使用Wash Still蒸馏的酒精溶液被称作Low Wine，而Spirit Still蒸馏产生的酒精溶液包括酒头（甲醇）、酒心（后来变成威士忌）和酒尾（不纯的酒精）三个部分。蒸馏的整个过程需要几个小时完成，而且制浆和发酵的过程也对蒸馏的时间有一定影响。罐馏器的规格是不同的：第一个罐馏器（Wash Still）总是比第二个罐馏器（Spirit Still）大很多。

    第一次蒸馏（Wash Still）：在Wash Still中加入加热后的发酵麦芽汁（Wort），加到蒸馏罐的四分之三。当罐馏器进一步加热时，酒精汽体离开麦芽汁，上升到蒸馏颈（Neck）位置。这个时候，麦芽汁会产生很多泡沫。当泡沫上升到蒸馏颈上端的时候，罐馏器停止加热，等待泡沫基本平息下来，酒精汽体进入导流管（Lye Pipe）。酒精汽体慢慢地向冷凝器移动，在这里冷却降温，重新转化成液体状态。Low Wines是第一次蒸馏出的酒精溶液，被收集后需要经过一个Spirit Safe（酒精保险箱，由玻璃和铜制作的容器）。这个酒精保险箱是蒸馏过程中的一个控制点。在这里，酒精溶液被取样来测量其酒精含量和状态。

    第二次蒸馏（Spirit Still）：在经过第一次蒸馏后，酒精溶液的浓度在7.5 – 9%到21 –28%之间。第二次蒸馏把不能饮用的酒头（Foreshots）和酒尾（Feints）分离出来。酒头中包括上次蒸馏产生的残渣和容易挥发的有毒性甲醇。在这个环节，蒸馏技师知道何时分离酒头（在蒸馏早期的5 – 45分钟之间）。酒头的存在是通过加水来确认的。如果加水后酒精溶液变得混浊说明蒸馏器正在产生酒头部分；如果酒精溶液很清澈说明酒头部分已经被错过了。可以饮用的酒精溶液在缓慢经过保险箱后进入酒精收集器。这时的酒精溶液很清澈，酒精含量在70%，然后就可以被灌入橡木桶进行储存熟化了。有时候，这些可以饮用的酒精溶液被称作蒸馏的核心（酒心，The Heart of Distillation），这些酒精溶液一般占所有酒精溶液的20%，至多不超过30%。

    蒸馏技艺：现在罐馏器被重新加热，酒尾（Feints）开始被蒸馏出来。这时的酒精溶液包括杂醇油（Fusel Oils），它会给威士忌一些烟草或皮革的味道。酒尾与酒头进入另一个收集器，并要在下一次蒸馏时重新蒸馏。所有这些酒精溶液，也就是酒头、酒心和酒尾都不能在经过酒精保险箱时被直接确定。蒸馏技师必须根据他的知识和经验来准确判断何时把它们分离。虽然在今天的酿造工艺中已经大量地采用计算机控制，但在这个环节上还要靠蒸馏技师的技艺来判断。

    逆流（Reflux）：当酒精汽体上升到罐馏颈时就开始转变成液体，但在离开导流管之前，这些液体有可能重新回流到蒸馏罐中并被再次蒸馏。这些酒精液体被称作逆流。在回流过程中，这些液体把正在上升的酒精汽体里的一些不易挥发的成分剥离出来，只让那些挥发性强的汽体化合物进入冷凝器。蒸馏颈如果越长越粗，逆流的可能性就越大。慢速蒸馏对于产生回流是非常重要的。这种效果可以通过改变蒸馏颈形状来达到，比如把蒸馏颈加粗、在蒸馏罐和蒸馏颈之间加一个球状突起或者把蒸馏颈改成灯笼状。

    精馏器（Purifier）:在苏格兰的一些蒸馏厂（比如Ardbeg和Glen Gran）在导流管中加一个精馏器。酒精蒸汽经过蒸馏颈来到精馏器中，精馏器中有一些挡板把蒸汽的流速减下来并降温，结果是只有最容易挥发的、纯净的化合物才能到达冷凝器。被精馏器阻挡下来酒精蒸汽通过另一个导管流回蒸馏罐并重新蒸馏。

    冷却系统（Cooling System）:把从蒸馏器中蒸发出来的酒精汽体冷却并凝结成液体主要有两个办法。一个是使用传统的蜗管桶（Worm Tub，在一个桶状容器中有蜗牛状的导流管）和现代冷凝器（Shell-and-Tube）。这两种冷凝器都是铜制的。虽然具体的蒸馏方法有所不同，但是据认为传统的蜗管冷却方法凝结出的酒精溶液显得更厚重一些；而现代的冷凝方法则可以很快将蒸汽冷却，产生的酒精溶液显得更清淡、芳香。

    柱馏器（Lomond Stills）：柱式蒸馏器是在1955年在苏格兰由Alistair Cunninghan与Arthur Warren一起发明的。Cunninghan当时是Hiram Walker公司的化学工程师，而这家加拿大的公司当时在苏格兰拥有几家蒸馏厂；Warren是该公司的工艺师。Cunninghan的主要任务是要找到更多增加威士忌变化的途径。他的解决办法是使用一种柱状的蒸馏器，上方有一个垂直的水管。在蒸馏颈中有三个精馏盘可以上下左右移动来调整回流。这种柱馏器有些类似早期发明的Coffey柱馏器，这种柱馏器用来蒸馏爱尔兰谷物威士忌。但这种旧式柱馏器的精馏盘易产生残渣，在苏格兰不是很受欢迎。

    三次蒸馏：采用三次蒸馏法比二次蒸馏法得到的酒精溶液的酒精含量更高（可以达到80%）。在苏格兰只有几家蒸馏厂采用三次蒸馏法，然而这种方法在爱尔兰却非常普遍。美国仅有一家蒸馏厂采用这种方法。三次蒸馏可以延伸威士忌的味觉频谱，使威士忌有更浓郁的芳香和果味。