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己二酸思考题

(2011-05-20 17:03:21)
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杂谈

51.加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO3?

答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO3。因为50% NHO3与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%
NHO3的量不准,而且容易发生意外事故。



52.量过环己醇的量筒为何要加少量水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?

答:实验所用的环己醇的凝固点是21-240C,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。



53.用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置? 吸收此尾气是用水还是用碱液好?

答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO,NO遇到O2后就转变成有毒的NO2。故应接上气体吸收装置,除去此尾气,避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。



54.为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50-600C)?

答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。



55.制备己二酸实验的关键操作是什么?说明其原因?

答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。



56.制备己二酸时,你如何控制氧化温度?

答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下,慢慢滴加5-6滴环己醇,反应发生,同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液在微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。



57.用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸?

答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。



58.反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液?抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤?

答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失。

己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体,又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。



59.用5.3 毫升的环己醇加16毫升50% 的硝酸制备己二酸,试计算其理论产量(98% 环己醇比重0.9624, 50% 硝酸比重1.31)。

解:反应式
(1)    环己醇的量:5.3×0.9624×0.98/100.16 = 0.0498 mol

(2)    硝酸的量:16×131×0.50/63  = 0.1663 mol

          (大于0.0498×8/3 = 0.1328 mol)

由于硝酸过量,理论产量按环己醇的量计算:

        0.0498 × 146 = 7.3 (g)

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