H₂SO₄-H ₂C₂O₄混合液中各组分浓度的测定

一、实验目的

1.掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用

2.掌握NaOH标准溶液、KMnO₄标准溶液的配制及标定方法

3.掌握混酸测定原理和测定方法

二、实验原理

根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01（pK_a1=?），草酸的p                          为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.

H₂C₂O₄浓度采用KMnO₄滴定法测定，总酸浓度减去H₂C₂O₄浓度后，可以求得H₂SO₄的浓度。滴定反应如下：

H₂SO₄ + 2NaOH === Na₂SO₄ + H₂O

H₂C₂O₄ + 2NaOH === Na₂C₂O₄ + H₂O 

2 MnO₄^- +5 C₂O₄^2- + 16H⁺ === 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

三、实验试剂

1．H₂SO₄ - H₂C₂O₄ 的混和试液

2. NaOH溶液：0.1mol/L（用基准物质KHC₈H₄O_4标定）

3．KMnO₄溶液：0.05mol/L (用基准物质NaC₂O_4标定)

_4.  H₂SO₄ (1+5)

5．酚酞指示剂：2g/L  乙醇溶液

四、试剂的用量

1. NaOH的用量

（1）标定： 每份约需25mL，平行滴定三份。

（2）混合酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。

总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。

2. KMnO₄ 的用量

（1）标定：每份约需25mL，平行三份。

（2）草酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。

总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。

3. KHC₈H₄O₄基准物质的用量

 用于标定NaOH，每份0.4-0.6g，平行三份，共约2.0g。

4. Na₂C₂O₄基准物质的用量

用于标定KMnO₄，每份0.15~0.20g，平行三份，共约1.0g。

5．H₂SO₄ - H₂C₂O₄ 混和试液的用量：

（1）总酸浓度滴定：每份约需25mL，平行滴定三份（四个人。

（2）草酸浓度滴定：每份25mL，平行滴定三份（四个人）。

总量为：25×3×4×2＝600，约配制1000mL。

6. H₂SO₄ (1+5)的用量：标定KMnO₄时用，每份15mL，平行三份。总量为：15×3=45mL，约配制50mL。

五、实验步骤

1．NaOH(0.1 mol/L)标准溶液的配制及标定配制

用分析天平准确称取2.000gNaOH固体置于150mL小烧杯中，加入少量新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水，搅拌至NaOH固体完全溶解后，转移至500mL容量瓶中，水稀释至刻度，充分摇匀。转入带橡皮塞的塑料试剂瓶中备用。

标定：以差减法准确称取0.4000~0.6000g KHC₈H₄O₄于250mL锥形瓶中，加入约40mL纯水，微热使试剂完全溶解后，冷却，加入2~3d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点，记下V_NaOH。平行滴定3份。

2．KMnO₄（0.05 mol/L）标准溶液浓度的配制及标定

配制：准确称取约4.000gKMnO₄固体置于100mL500mL烧杯中，加入300mL纯水，盖上表面皿，加热至沸腾并保持微沸1h，冷却后存于棕色试剂瓶中，室温静置2-3天后过滤备用。

标定：准确称取0.1500～0.2000gNa₂C₂O₄基准物质3份分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL纯水使之溶解，加入15mL H₂SO₄（1+5)，水浴加热到75～85℃，趁热用KMnO₄溶液滴定。开始滴定时速度较慢，待溶液中产生了Mn²⁺后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。记下V_KMnO4

3．混和液的测定

（1）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入1~2d酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定三份。

（2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO₄标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn²⁺后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H₂C₂O₄的浓度。

六、实验数据记录与处理

1.NaOH标准溶液的标定：NaOH的体积为V₁，浓度为C₁，KHC₈H₄O₄的质量为m₁,则C₁=m₁/(204×10^-3×V₁) ，124为…….

2.总酸浓度C₀：NaOH的体积为V₀，则

C₀= （C₁×V₀ ) ／25

3. KMnO₄标准溶液浓度的标定：KMnO₄的体积为V₂，浓度为C₂ ，Na₂C₂O₄的质量为m₂，则

C₂= 2×m₂/(5×134×10³×V₂)

式中134为…，2/5为……

4草酸浓度C₃：KMnO₄的体积为V₃，则

C₃=（5×C₂×V₃）／（2×25）

5.硫酸浓度C₄：C₄= C₀－C₃