高效六价铬镀铬工艺研究

李昌树  

【摘要】： 本文在标准镀铬液的基础上,针对现有镀铬添加剂的不足,对高效六价铬镀铬添加剂、镀铬工艺进行了研究。 通过与标准镀铬液对比,研究了三种添加剂HCR、WR-26、BH对镀液及镀层性能的影响,结果表明:HCR添加剂综合性能较好,电流效率可达26.3%,但与WR-26、BH添加剂镀层相比存在裂纹粗、硬度低的不足。 针对HCR添加剂的不足,通过单因素实验、正交试验对添加剂HCR进行了改进并优化,分别考察了碘化钾、硼酸、丙二酸、甲酸、对氨基苯磺酸等五种添加剂对表面形貌、硬度以及电流效率的影响,结果表明:碘化钾能有效地提高阴极电流效率,在50℃-60℃的范围内,电流效率为21.4-25.0%,且电流效率随着温度的升高而下降;丙二酸能提高硬度和改善表面形貌;碘化钾与丙二酸两种添加剂与HCR添加剂复合后优化,在电流密度为65 A/dm2,温度为56℃,丙二酸浓度为1.0g/L,碘化钾浓度为0.3g/L,HCR添加剂浓度为2.2g/L,镀液基本成分不变情况下,电流效率提高到27.8%,硬度提高到HV100 1132。 研究中采用电化学工作站、SEM、XRD等测试仪器,研究了镀液极化曲线和镀层微观结构,对高效镀铬机理进行了初步探讨。由极化曲线可知,高效镀铬添加剂的加入抑制了析氢反应,降低了铬的析出过电位,使电流效率提高。镀层微观结构显示:添加剂有利于细化镀层结晶,提高表面平整性,并使镀层晶体在生长过程中有择优取向。 本文还以沈阳电镀厂杂质离子严重超标的镀铬液为样本,研究了素烧筒隔膜电解法处理镀铬槽液杂质离子。素烧筒内的传统电解液容易造成镀液硫酸根浓度上升,通过改良实验发现:将标准镀铬液稀释3倍作为筒内的电解液效果较佳。更深一步的中试实验表明该法能成功应用于实际生产。

【关键词】：镀铬 添加剂 电流效率 阴极过程 隔膜电解法
【学位授予单位】：沈阳理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：TQ153
【目录】：

·                            摘要6-7

·                            Abstract7-13

·                            第1章 绪论13-27

·                            1.1 镀铬概述13-15

·                            1.1.1 镀铬层的性质与用途13-14

·                            1.1.2 镀铬液的特性和种类14-15

·                            1.2 六价铬镀铬工艺15-21

·                            1.2.1 镀铬原理16-17

·                            1.2.2 镀铬液组成及其作用17-19

·                            1.2.3 工艺参数对镀铬的影响19

·                            1.2.4 杂质的影响及处理方法19-20

·                            1.2.5 镀硬铬工艺20-21

·                            1.3 镀铬研究现状及存在问题21-26

·                            1.3.1 低浓度镀铬21-22

·                            1.3.2 三价铬镀铬22-23

·                            1.3.3 镀铬添加剂23-26

·                            1.4 本论文研究意义及内容26-27

·                            第2章 实验方法27-35

·                            2.1 实验仪器及试剂27-28

·                            2.2 工艺流程28-29

·                            2.2.1 镀液配制28

·                            2.2.2 基体前处理28-29

·                            2.2.3 施镀方法29

·                            2.3 镀液性能测定方法29-32

·                            2.3.1 阴极电流效率的测定29-30

·                            2.3.2 镀液沉积速率的测定30

·                            2.3.3 镀液分散能力的测定30

·                            2.3.4 镀液覆盖能力的测定30-31

·                            2.3.5 赫尔槽实验31

·                            2.3.6 镀液的极化曲线测定31-32

·                            2.4 镀层性能测定方法32-35

·                            2.4.1 镀层外观检验32

·                            2.4.2 镀层厚度的测定32

·                            2.4.3 镀层硬度的测定32-33

·                            2.4.4 镀层结合力的测定33

·                            2.4.5 镀层耐蚀性的测定33-34

·                            2.4.6 镀层孔隙率的测定34

·                            2.4.7 镀层表面形貌的测定34

·                            2.4.8 镀层电化学性能的测定34

·                            2.4.9 镀层晶体结构的测定34-35

·                            第3章 高效镀铬添加剂性能对比研究35-49

·                            3.1 镀液性能对比35-39

·                            3.1.1 阴极电流效率和沉积速率的测定结果35-37

·                            3.1.2 镀液分散能力及覆盖能力的测定结果37-38

·                            3.1.3 赫尔槽实验结果38-39

·                            3.2 镀层性能对比39-48

·                            3.2.1 镀层外观和表面形貌的评定结果39-42

·                            3.2.2 镀层厚度测试结果42-43

·                            3.2.3 镀层结合力测试结果43

·                            3.2.4 镀层硬度测试结果43-45

·                            3.2.6 镀层耐蚀性测试结果45-46

·                            3.2.7 镀层电化学性能测试结果46-48

·                            3.3 本章小结48-49

·                            第4章 高效六价铬镀铬工艺优化49-64

·                            4.1 辅助添加剂的筛选49-55

·                            4.1.1 碘化钾49-50

·                            4.1.2 硼酸50-51

·                            4.1.3 有机羧酸51-52

·                            4.1.4 对氨基苯磺酸52-55

·                            4.2 工艺优化55-60

·                            4.2.1 单因素实验55-57

·                            4.2.2 正交试验57-60

·                            4.3 性能对比60-63

·                            4.3.1 镀液性能对比60-61

·                            4.3.2 镀层性能对比61-63

·                            4.4 本章小结63-64

·                            第5章 高效镀铬机理的初步探讨64-71

·                            5.1 镀液极化曲线的研究64-67

·                            5.2 镀层微观结构的研究67-70

·                            5.2.1 镀层表面形貌分析67-69

·                            5.2.2 镀层晶体结构分析69-70

·                            5.3 本章小结70-71

·                            第6章 隔膜电解法处理镀铬槽液杂质71-80

·                            6.1 实验背景71

·                            6.2 实验原理71-72

·                            6.3 操作步骤72

·                            6.4 镀液组成分析方法72-74

·                            6.4.1 铬酸酐含量的测定72-73

·                            6.4.2 硫酸根的测定73

·                            6.4.3 三价铬的测定73

·                            6.4.4 铁离子的测定73-74

·                            6.4.5 铜离子的测定74

·                            6.5 结果与讨论74-79

·                            6.5.1 单阳极实验74-75

·                            6.5.2 双阳极实验75-77

·                            6.5.3 改良实验77-79

·                            6.5.4 中试实验79

·                            6.6 本章小结79-80

·                            结论80-82

·                            参考文献82-87  联系13792569885

·                            攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果87-88

·                            致谢88-89

·                            详细摘要89-95 文章全文济南泰格化工有限公司