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酒中杂醇油的测定(对二甲氨基苯甲醛光度法测定)

(2009-10-14 18:57:43)
标签:

中级检验工

实验

杂谈

酒中杂醇油的测定(对二甲氨基苯甲醛光度法测定)

一 、实验原理:

     杂醇油成分复杂,本法以异戊醇和异丁醇表示。异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烷烃,在对二甲氨基甲醛作用显示橙黄色,与标准系列比较定量。

二 、样品与试剂

1.样品:二锅头(白酒)

2.试剂:5g/L对甲基苯甲酸-硫酸溶液、分析乙醇、杂醇油标准溶液、蒸馏水

三 、实验仪器:10mL容量瓶、25mL比色管、1mL移液管、2mL移液管、洗耳球、烧杯、胶头滴管、比色管、擦镜纸、分光光度计、电炉、烧杯、石棉网

四 、实验步骤:

1.吸取1.0mL样品于10mL容量瓶中,加水至刻度,混均后,吸取0.30mL25mL比色管中

2. 吸取00.100.200.300.400.50mL杂醇油标准溶液使用液,分别置25mL比色管中

3.在装有样品及6支标准溶液的比色管中,各准确加水至1.00mL,摇匀。放入冷水中冷却,旋转比色管的同时沿管壁缓加入2mL对甲基苯甲酸-硫酸溶液,加塞后充分摇匀,然后放入沸水中加热15min后取出,立即放入冷冰浴中冷却,并立即各加入2mL水,混匀。9min后取出放入室温水放置1min

4.置于分光光度计中,于波长520nm处,用1cm比色管以零管调零,测定吸光度,绘制标准曲线

四、计算

A2

X2 = ──────────×100
              V2×V3 /10× 100
式中:X2——样品中杂醇油的含量,g/100mL;
   A2——测定样品稀释液中杂醇油的含量,mg;
   V2——样品体积,ml;
   V2——测定用样品稀释液体积,ml。

五、数据记录及处理:

 

 

杂醇油标准使用液

样液

体积 mL

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.3

含量 mg

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.007

A

0

0.045

0.057

0.064

0.07

0.075

0.038

 

 

 

A2

V2

V3

X2

0.007

10

0.3

0.23

结论

二锅头中杂醇油的含量为0.23g/100mL

 

七 、分析讨论:

1.本实验在分光度计测吸光度时,以零管调零

2.测吸光度时,操作速度要快而准确,读取数据也要快

3.每次使用比色皿时,一定要用待测液润洗

 

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