酒中杂醇油的测定(对二甲氨基苯甲醛光度法测定)
(2009-10-14 18:57:43)
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中级检验工实验杂谈 |
酒中杂醇油的测定(对二甲氨基苯甲醛光度法测定)
一 、实验原理:
二 、样品与试剂
1.样品:二锅头(白酒)
2.试剂:5g/L对甲基苯甲酸-硫酸溶液、分析乙醇、杂醇油标准溶液、蒸馏水
三 、实验仪器:10mL容量瓶、25mL比色管、1mL移液管、2mL移液管、洗耳球、烧杯、胶头滴管、比色管、擦镜纸、分光光度计、电炉、烧杯、石棉网
四 、实验步骤:
1.吸取1.0mL样品于10mL容量瓶中,加水至刻度,混均后,吸取0.30mL置25mL比色管中
2. 吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL杂醇油标准溶液使用液,分别置25mL比色管中
3.在装有样品及6支标准溶液的比色管中,各准确加水至1.00mL,摇匀。放入冷水中冷却,旋转比色管的同时沿管壁缓加入2mL对甲基苯甲酸-硫酸溶液,加塞后充分摇匀,然后放入沸水中加热15min后取出,立即放入冷冰浴中冷却,并立即各加入2mL水,混匀。9min后取出放入室温水放置1min
4.置于分光光度计中,于波长520nm处,用1cm比色管以零管调零,测定吸光度,绘制标准曲线
四、计算
A2
X2 = ──────────×100
式中:X2——样品中杂醇油的含量,g/100mL;
A2——测定样品稀释液中杂醇油的含量,mg;
V2——样品体积,ml;
V2——测定用样品稀释液体积,ml。
五、数据记录及处理:
|
杂醇油标准使用液 |
样液 |
|||||
体积 mL |
0 |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
0.5 |
0.3 |
含量 mg |
0 |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
0.04 |
0.05 |
0.007 |
A |
0 |
0.045 |
0.057 |
0.064 |
0.07 |
0.075 |
0.038 |
A2 |
V2 |
V3 |
X2 |
0.007 |
10 |
0.3 |
0.23 |
结论 |
二锅头中杂醇油的含量为0.23g/100mL |
七 、分析讨论:
1.本实验在分光度计测吸光度时,以零管调零
2.测吸光度时,操作速度要快而准确,读取数据也要快
3.每次使用比色皿时,一定要用待测液润洗