原创:铝溶胶快速制备
(2009-10-16 13:47:49)
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铝溶胶异丙醇铝胶粒氧化铝教育 |
分类: 铝溶胶·异丙醇铝·SB粉 |
一、铝溶胶的用途
铝溶胶是带正电荷的水合氧化铝胶粒分散在水中的胶体溶液,它被广泛应用于石油化工表面活性剂、硅酸铝纤维和陶瓷等耐高温材料的成型粘结剂、陶瓷搪瓷釉料的添加剂、制绒和静电织绒植绒的抗静电剂、纺织物及纤维品处理的成膜剂和抗静电剂、精密铸造的氧化铝浇铸料、颜料和涂料的乳化剂及安定剂、相纸表面处理剂、大棚防雾剂、防水剂等,还可用于无机纤维、活性氧化铝、高纯氧化铝、搪瓷、日用品、造纸等多种行业。
二、铝溶胶目前的制备方法
目前,国内外生产铝溶胶的方法主要有:
(1)盐酸法高碱度铝溶胶,俗称盐铝胶,即通过金属铝与盐酸反应制得,一般A1:C1(mol比)为1.1:1,溶胶的PH值为2-3,呈较强酸性,这种铝溶胶产品的腐蚀性很强,在加热使用过程中,还会放出大量强腐蚀性的HC1气体,因而,大大地限制了其使用范围;
(2)有机铝化合物水解得铝溶胶,一般以异丙醇铝为原料,水解后加硝酸回流陈化24h;
(3)SB粉直接胶解得铝溶胶,以SB粉为原料,HNO3 为胶溶剂,在84℃水中搅拌解胶,一般老化时间为5h,冷却回流2h;
(4)无机铝源得铝溶胶法,如吴剑锋等人在硝酸铝中加入一定量氨水,产生凝胶后加入硝酸,陈化10h或24h制得铝溶胶。上述铝溶胶的制备方法用时都较长,需要陈化或回流,且生产的铝溶胶普遍呈乳白色浆糊状,其胶粒不够均匀,有的胶粒可达微米级。
三、本实验小组快速制备铝溶胶的方法
1、透明铝溶胶制备原理
因异丙醇铝属有机金属类物质,油性强一般在水中不易浸润,通常认为酸或碱会加快醇盐的水解速度,因为H+浓度的增加对M-OR的亲电取代有利,OH-浓度的增加对M-OR的亲核取代有利。本文试图通过加入酸或碱来提高AIP的水解速度,结果反而都使水解速度变得更慢。分析认为AIP的水解机理可能是溶液中的OH- 作为亲核试剂进攻-Al-O-中的-Al-,同时H+进攻-Al-O-中的-O-,反应过程中所需的[H+]和[OH-]应是等量的,即亲电亲核过程同时进行而使Al-O键断裂。体系中加入酸后,[H+]浓度的增加会提高亲电反应速度,而另一方面[OH-]浓度会变小,减小了亲核过程的碰撞几率,使反应速度变慢;同理加入碱也同样会使反应速度变慢。所以一般的铝溶胶制备过程都较长,需要回流或者陈化若干小时。基于此本实验室采用了烷基醚类表面活性剂A,可以大大降低水的表面张力,增加异丙醇铝与水的反应面积,从而使H+ 及OH- 在小范围内浓度相对增加,使水解反应进行得更快。
2、透明铝溶胶的制备过程
(1)将异丙醇铝与水按不同配比混合,搅拌升温至85℃时加入表面活性剂A;
(2)水解反应0.5h后抽滤,得白色勃姆石沉淀,用去离子水洗去沉淀中夹杂的表面活性剂A,重复5次;
(3)在沉淀中加人一定量的硝酸和水并升温至95℃,搅拌下反应0.5h便制得透明的铝溶胶。
3 铝溶胶的表征
(1)测定溶胶的粘度、pH值、胶粒粒径和形态;
(2)实际浓度的检测:将铝溶胶成品于300℃的马福炉中煅烧至恒重后的固含量(羟基氧化铝AlOOH)所占铝溶胶的百分比即为铝溶胶的实际百分含量。
(3)铝溶胶存放稳定性检测:将铝溶胶成品于0℃和100℃反复冻融6次,若不凝胶则该铝溶胶样品可常温贮存6个月。
转载自大连斯诺化学