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旋光度的测定方法和注意事项

(2009-12-03 14:15:24)
标签:

旋光

旋度

偏振光

溶液

转者

杂谈

 

中国卖仪器网整理:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。

除另有规定外,本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。

测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使产生气泡),置于旋光计(旋光测定仪)内检测读数,即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。

用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
                           a
对液体供试品    [a](t,D)= --- 
                          ld
 
                           100a
对固体供试品    [a](t,D)= -----
                            Lc
 
式中[α]为比旋度;
D 为钠光谱的D线;
t 为测定时的温度;
l 为测定管长度,dm;
α 为测得的旋光度;
d 为液体的相对密度;
c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。

旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。

【注意事项】
(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。

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