原子吸收光谱法测定钙及镁量

1. 方法提要

试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长422.7nm和285.2nm处，用空气—乙炔火焰，分别测量钙、镁的吸光度。

测定范围：CaO  0.25～5%；

MgO  0.25～1%。

2. 试剂

2.1 盐酸（ρ1.19g/ml）。

2.2 硝酸（ρ1.42g/ml）。

2.3 氢氟酸（ρ1.13g/ml）。

2.4 盐酸（1+1）。

2.5 氯化锶溶液：60g/L。

2.6 氧化钙标准溶液：称取0.8924g碳酸钙（优级纯，于105℃烘干1h）于300ml烧杯中，分次加入50ml盐酸（2.1）溶解，加热至沸，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。

2.7 氧化镁标准贮存溶液：称取1.0000g氧化镁（优级纯，于900℃灼烧1h）于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（2.1），加热溶解，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镁。

2.8 氧化镁标准溶液：移取5.00ml氧化镁标准贮存溶液（2.7）于100ml容量瓶中，加5ml盐酸（2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50μg 氧化镁。

3. 仪器

原子吸收分光光度计；附钙空心阴极灯、镁空心阴极灯。

4. 分析步骤

称取0.5000g试料于100ml氟塑料烧杯中，以少量水湿润摇散，加入10 ml盐酸（2.1），低温溶解数分钟，驱赶硫化氢，加2ml氢氟酸（2.3），蒸至近干，取下稍冷，再加5 ml盐酸（2.1），蒸至近干，取下稍冷，加入10 ml盐酸（2.4），温热溶解盐类，冷至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

分取5.00-20.00ml上清液于50（或100）ml容量瓶中，加入5.00ml（用100ml瓶时加10ml）氯化锶溶液（2.5），2ml盐酸（2.4），用水稀释至刻度，混匀。使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长422.7nm、285.2nm处，以水调零，分别测量钙、镁的吸光度。所测吸光度减去随同试料所带空白吸光度，从工作曲线上查出相应的钙、镁浓度。

随同试料做空白试验。

工作曲线的绘制：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml氧化钙标准溶液（2.6）和氧化镁标准溶液（2.8）于同一组100ml容量瓶中，加入10.0ml氯化锶溶液（2.5），5ml盐酸（2.4），用水稀释至刻度，混匀。在与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度，减去标准系列中零浓度溶液吸光度为纵坐标，以氧化钙、氧化镁浓度为横坐标，绘制工作曲线。

5. 分析结果的计算

按下式计算氧化钙、氧化镁的百分含量：

式中： c — 自工作曲线上查得的氧化钙（镁）的浓度，μg /ml；

V — 被测试液的体积，ml；

V₀ — 试液总体积，ml；

V₁ — 分取试液体积，ml；

m — 试样的质量，g。

X — 测定种类。