1. 含氟烯烃共聚物

（1）氟含量测定（氧瓶燃烧法） 氟橡胶试样用氧瓶燃烧法(详见附录一)分解后，氟离子被吸收在水吸收液中，将吸收液的pH值调节至3.0左右，用硝酸针溶液滴定至全部氟离子生成四氟化针呈沉淀析出，过量的硝酸针与茜素磺酸钠生成红色络合物，并加入亚甲基蓝使终点由绿色到蓝灰色。

1 试剂制备

i 茜素红-S称取0.1克茜素红-S溶于100毫升水中。

ii亚甲基蓝 称取0.1克亚甲基蓝溶于100毫升乙醇中。

iii缓冲溶液 0.1N盐酸204毫升和0.2M苯二甲酸氢钾250毫升混合后稀释至1000毫升，pH值为3.0。

iv硝酸针标准溶液 取1.1克硝酸针[Th(NO）·4H.O]溶于少量稀硝酸中，移入容量瓶，稀释至1000毫升。硝酸针标准溶液按如下方法进行标定；分别称取含氟量为1、2、3、4、5毫克有

机微量基准物——含氟29.98%的三氟甲基苯甲酸于充氧三角瓶中燃烧分解，然后将水溶液稀释至100毫升，分取20毫升加入5滴茜素红-S和4滴亚甲基蓝进行滴定。滴定结果以含氟量(毫克)对滴定消耗硝酸针量(毫升)作图，应呈一直线。

20测定方法 称取10～15毫克试样，按常法用无灰滤纸包好。滴加两滴乙二醇使纸包润湿，以10毫升水作吸收剂，充氧约1分钟后，点燃滤纸尾端进行燃烧。燃烧后，充分振摇烧瓶，使分解物吸收完全，用水冲洗瓶塞、瓶壁和铂丝，将吸收液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。从上述100毫升容量瓶中吸取20毫升溶液于滴定瓶中，加5毫升缓冲液、5滴茜素红-S和4滴亚甲基蓝，用硝酸针标准溶液滴定至溶液由绿色变到蓝灰色为终点。

计算由所消耗的硝酸针毫升数从标定作图中找到对应的含氟量毫克数A，按下式计算试样含氟量：

氟含量%= A×5×100

试样重量（毫克）

（2）氯含量测定（氧瓶燃烧法） 23型氟橡胶的氯含量可用本法测定。采用氧瓶燃烧法(详见附录一)将23型氟橡胶试样分解，经吸收剂吸收后，用硝酸汞滴定，即可计算氯含量。反应式如下：

Hg*+2CI→ HgClJ

1 0.02N硝酸汞标准溶液的配制 称取约3.2克硝酸高汞[Hg(NO)：·5HO]溶于50毫升无氯离子蒸馏水中，加入3毫升浓硝酸，用蒸馏水稀释至1000毫升，此溶液的pH值为1.5左右。硝酸汞标准溶液按如下方法进行标定：将基准氯化钠于550左右烘至恒重，称取100毫克（准确至0.1毫克）于500毫升容量瓶中用蒸馏水配成标准溶液。摇匀后，用移液管吸 取溶液5毫升，放入250毫升三角瓶中。加入50毫升乙醇及1滴溴酚蓝乙醇液（0.1%），以硝酸和氢氧化铁溶液调节溶液至刚成亮黄色（pH值为3.2左右)。再加入8滴二苯基卡巴踪(二苯基碳酰二册)乙醇溶液及1滴次甲基蓝水溶液后，用待标定的稍酸汞溶液滴定至由翠绿色经蓝色至紫红色为终点。用同法作一空白试验。硝酸汞溶液的滴定度T(毫克/毫升)按下式计算：

T=W×A

V-V.

式中W——5毫升氯化钠溶液中所含氯化钠重量，毫克；

A——氯离子在氯化钠中的百分率；

V——标定时硝酸汞标准溶液用量，毫升；

V.——空白试验硝酸汞标准溶液用量，毫升。

20测定方法 称取约4毫克(准确至0.01毫克)试样，用定量无灰滤纸包裹后，用氧瓶燃烧法(详见附录一)进行分解，以5毫升蒸馏水作吸收剂。燃烧分解后，静置15分钟，用50毫升乙醇冲洗瓶塞及铂丝，加入1滴溴酚蓝乙醇溶液，用氢氧化铵溶液调节溶液至蓝色，再用硝酸溶液调节至亮黄色，并加入8滴二苯基卡巴腺乙醇溶液及1滴次甲基蓝水溶液。用标准硝酸汞溶液进行滴定。当溶液由翠绿色经灰蓝色至紫红色时即为终点。用同法作空白试验。

计算氯含量按下式计算：

氯含量% (V-V)T

G ×100

式中 T——硝酸汞的滴定度；

V——滴定试样硝酸汞标准溶液用量，毫升

V.——空白试验消耗硝酸汞标准溶液量，毫升；

G——试样重量，毫克。

注意事项二苯基卡巴踪指示剂终点的灵敏度与放置时间和温度有关，故二苯基卡巴踪不宜放置时间太长。