加载中…高锰酸盐指数测定 问题解答
(2011-12-22 20:28:22)
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杂谈 |
第一个问题：高锰酸盐指数测定中高锰酸钾溶液浓度为0.1mol/L的溶液，怎么进行标定其标定后的计算公式又是什么？
第二个问题：样品水浴后加入草酸钠标准溶液后没有变为无色，而是浅橘红色，这是什么原因造成的？
第三个问题：在做质控样时，不减空白，质控样浓度在真值范围内，减去空白后，质控样浓度超出了真值范围内，而且一直都这样，这是怎么回事？到底做质控时减不减空白呢？
我来回复一下吧，好久不做分析生疏了：
1、高锰酸钾溶液先稀释成使用液，GB11892中使用液浓度是0.01mol/L左右。标定方法是：取50mL重蒸馏水至250mL锥形瓶，加5mL（1+3）硫酸，混匀后加热至65～80度之间，取出后加10mL草酸钠标准溶液，用高锰酸钾使用液标定，终点保持30秒粉红色。同时做空白。
计算公式很简单，10×草酸钠浓度/（高锰酸钾消耗体积-空白消耗体积）
第二个问题：样品水浴后加入草酸钠标准溶液后没有变为无色，而是浅橘红色，这是什么原因造成的？
第三个问题：在做质控样时，不减空白，质控样浓度在真值范围内，减去空白后，质控样浓度超出了真值范围内，而且一直都这样，这是怎么回事？到底做质控时减不减空白呢？
我来回复一下吧，好久不做分析生疏了：
1、高锰酸钾溶液先稀释成使用液，GB11892中使用液浓度是0.01mol/L左右。标定方法是：取50mL重蒸馏水至250mL锥形瓶，加5mL（1+3）硫酸，混匀后加热至65～80度之间，取出后加10mL草酸钠标准溶液，用高锰酸钾使用液标定，终点保持30秒粉红色。同时做空白。
计算公式很简单，10×草酸钠浓度/（高锰酸钾消耗体积-空白消耗体积）
第2个问题，没有变成无色说明高锰酸钾过量，也就是高锰酸钾浓度高了。这个问题可以在标定时发现。建议按照方法标准对高锰酸钾进行处理。
第3个问题，质控样由于采用纯水作为本体，不含杂质干扰，因此可以不减空白。理论上应该扣除空白的。出现这种情况可能还是滴定终点的判断问题，严格来说扣除不扣除空白对结果影响很小，因为这个空白很低。
第2个问题，高锰酸钾过量即高锰酸钾浓度高的原因，主要是采用了新配的高锰酸钾溶液所致；
第3个问题，根据我们的经验空白在小于0.3时对质控样影响不大，关键是要使用低空白不含有机物和还原性物质的纯水，以尽量降低空白对结果的影响。
第3个问题，根据我们的经验空白在小于0.3时对质控样影响不大，关键是要使用低空白不含有机物和还原性物质的纯水，以尽量降低空白对结果的影响。
第二个问题，也可能是草酸钠放置时间长了，浓度低了，也会出现这种情况，我就碰见过
第2个问题,高锰酸钾配得太浓了.
第3个问题,如果是稀释过的应该减...不稀释的国标上说不减...但其实我认为还是应该减..毕竟空白不一定都是由稀释用水带入的.
第3个问题,如果是稀释过的应该减...不稀释的国标上说不减...但其实我认为还是应该减..毕竟空白不一定都是由稀释用水带入的.
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