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氮气保护、氩气保护有机合成?

(2006-12-15 11:08:57)
分类: 有机化学实验
在有机合成中,常用到氮气保护,氩气保护?
1、氮气和氩气使用基本相同,
  (1)只是氩气比重大,相对更好些。氩气较氮气更为干燥些,当然价格也贵几十快钱。
  (2)氩气与氮气相比有一个最大的不同,就是在做有机锂时宜用氩气保护,因为氮气能与锂反应.
  (3)做金属有机化合物的实验时,一般不用氮气保护。氮气能与许多金属有机化合物通过配位反应!
(4)系统首先要干燥,密闭,然后排空(可以先真空抽掉系统内部气体),之后冲氮气或者氩气。
一般大些的反应体系使用气流,小些的反应体系,用白橡胶做的采气球就可以。
2、钢瓶出来的氮气要不要干燥后再用?答:不要干燥,绝对是无水的。无论是普氮还是高纯氮。当然,要求非常严格的反应,比如用到对水氧异常敏感的金属有机均相催化剂,一般还是处理一下好。可以通过两个分子筛柱处理:4A分子筛除水,银分子筛除氧。
3、氮气保护用缓冲瓶,石蜡封或油封看流量!
4、氮气保护时,还需要搅拌吗?我的需要搅拌,感觉很不好做,氮气不通到底效果不好,通到底很容易碰到搅拌桨,这个问题你们是怎么解决的呀?
答:氮气不需要通到底.只是开始时要抽真空.我一般通氮气的方法是这样的:找一个老式输液瓶的橡胶塞,它刚好能套在19的标准口上,一个注射器针头连N2管,冷凝器口加旋塞接真空,抽真空,关闭旋塞,针头插在橡胶塞上通N2达到平衡再抽真空.重复3~4次后,关闭旋塞将真空管换为一个扎了一个小孔的气球,打开旋塞就可以反应了.液体加料也可以用注射器从橡胶塞处加.
5、怎么才能在氮气保护下加固体催化剂,如果量很少,比如 0.1毫克。反应溶剂又不好溶解的?
氮气保护有时是为了防止潮湿,有时是为了防止氧化,有时两者都需要。若只是为了防止氧化,就不必干燥了。不过若用高纯氮(大多实验室如此),无论是什么目的都不需干燥。
6、不管使用氮气保护还是用氩气保护,在出气口都需要密封(鼓泡器)!
也可以在出气孔塞上脱脂棉,再加上干燥管。

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