实验二 氢氧化钠标准溶液的配制及浓度标定

一、实验目的

1.掌握NaOH标准溶液的标定方法。

2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用。

3.进一步学习碱式滴定管的使用。

4.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。

二、实验原理

溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。

（1）直接法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。

例：配制0.017 mol / L K2Cr2O7标准溶液250mL。准确称取K2Cr2O7 1.2-1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯，加适量水溶解后定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

可直接配制标准溶液的物质应具备的条件：

如用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度。

基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。

邻苯二甲酸氢钾：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。 在100～125℃下干燥h后使用。

滴定反应为： 

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。

            式中m_{邻苯二甲酸氢钾}—单位g， V_NaOH—单位ml。      

草酸 H₂C₂0₄﹒2H₂O：在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）；

用不含CO₂的水配制草酸溶液，且暗处保存（光和Mn²⁺能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解）。

 滴定反应为： H₂C₂O₄ ＋ 2NaOH ＝ Na₂C₂O₄ ＋ 2H₂O

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。      

式中m_草酸—单位g， V_NaOH—单位mL。
         

标准溶液的浓度要保留4位有效数字。

三、主要试剂和仪器

NaOH(S)；酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)；邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R)。

电子天平；台秤；量筒(10mL)； 烧杯；试剂瓶（500mL带橡胶塞）；碱式滴定管(50mL)；锥形瓶(250mL)。

四、实验步骤

1. 500mL 0.1M NaOH标准溶液的配制

①用台秤称取2.0g NaOH于小烧杯中 ②溶解（约50mL水转入500mL试剂瓶中 ③刷小烧杯3次，转入试剂瓶 ④加水至总体积约500mL ⑤盖橡皮塞，摇匀 ⑥标定好后贴标签

2. 标定NaOH溶液

    用差减法准确称取0.4～0.6g邻苯二甲酸氢钾于250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解，但凉后再滴定)→2～3d酚酞→NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30S内不褪色，即为终点。平行标定三份，计算C _NaOH和标定结果的相对平均偏差（≤0.2%）。

五、数据处理

 氢氧化钠标准溶液的配制及浓度标定

六、思考题

1. 基准物质KHP吸水对NaOH溶液的标定有何影响？

2.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定盐酸的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙，又如何?

3.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?

附：原始数据记录单

氢氧化钠标准溶液的配制及浓度标定