美国应用专利20130298982是杜邦(Dupont)申请的,讲述的是光伏银浆成分及制作,其中方法可用于其它银粉,这里摘译部分内容,欲知详情的朋友可查阅原文。
一、银粉
典型的银粉形貌可以是片状、球形、类颗粒状、结晶状等,或它们的混合物,还可以是Ag2O、AgCl、AgON3、AgOOCCH3、AgOOCF3、Ag3PO4等,或它们的混合物,凡适用于厚膜导体浆料的银粉,在这里都可以使用。
举例中使用的银粉是球形银粉,具有相对狭窄的粒径分布,D50=1.7-1.9μm,D10>1μm,D90<3.8μm。银粉可以是涂覆有表面活性剂的,表面活性剂通常选自:硬脂酸、软脂酸、月桂酸、油酸、葵酸、十四烷酸、亚油酸以及它们的酯或盐。
银粉在浆料中的含量是80-90%wt。
二、玻璃粉
本专利导体浆料使用铅-碲-锂-钛-氧玻璃,它可以是玻璃质的、也可以是结晶的、部分结晶的、无定型的、部分无定型的,或它们的混合物。玻璃粉在浆料中的含量是0.2-2.0%wt,这里的百分比基于浆料的总重量。
例1
玻璃配方为:23.23%的PbO、67.59%的TeO2、1.05%的Li2O、2.08%的TiO2、6.06%的P2O5,材料混合均匀,置于白金坩埚中,在空气或含氧空气中,加热到900,保温1小时,用不锈钢辊两辊机淬火,辊子间隙0.01-0.02英寸,球磨,用氧化铝-氧化硅球磨罐,氧化锆磨球,媒质用水,研磨至D50=0.5-0.7μm。
例2
玻璃配方为:23.92%的PbO、52.49%的TeO2、1.14%的Li2O、2.24%的TiO2、20.25%的V2O5,工艺同例1。
例3
用例1玻璃制备导体浆料。
取10.5份的有机载体,有机载体是乙基纤维素分散在有机溶剂中,乙基纤维素的含量约为10%,基于有机溶剂的总重量。
加入0.5份的触变剂,为了提高浆料的流变性,这里使用的触变剂产自Rheox。1份的表面活性剂,这里用Duomeen品牌的TDO。
0.75份的例1玻璃。87.25份的银粉,这里用球形银粉,D50=1.8μm、D10=1.1μm、D90=3.5μm。
先将有机材料置于容器中,于混料机搅拌若干分钟,再将银粉和玻璃粉加入这个容器,继续在混料机上搅拌15分钟,由于银粉数量较大,银粉的加入要分步骤逐渐加入,以此确保更好的湿润,然后,将全部材料移至三辊轧机上进行辊轧,三辊轧机的压力从0-400psi逐步增加,辊子间隙1密尔(25.4微米),分散度评价用细度规FOG测量决定,辊轧最终应使细度达到20/10微米。
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