电位器用聚合物导电浆料(美CTS)
(2019-05-25 07:43:05)
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教育杂谈 |
电位器常用的基片材料有:聚酰亚胺、酚醛、FRP和陶瓷,等。酚醛和环氧加固FRP基片需要较低的固化温度,陶瓷和KAPTON基片可允许较高的固化温度,因此希望聚合物导电浆料有宽广的固化温度,同时有较短的固化时间,这样可以降低工艺成本。
为了增加导电浆料对基片的附着力,一些电位器制造者用等离子或类似方法处理基片表面,来提高表面活性,最终提高附着力,这种等离子处理方法有效但带来重大的成本增加。
a) 3-20wt% 的聚酰亚胺树脂;
b) 0-10wt% 的氰酸酯树脂;和
c) 40-85wt% 的细导电金属颗粒,选自银、铜、镍、银包铜、银包镍、炭黑、石墨和它们的混合物。
其中(a)、(b)和(c)分散在20-40wt%的有机溶剂中。
1、聚合物成分
本发明包含3-20wt%的高Tg聚酰亚胺,和0-10wt%氰酸酯树脂,百分比基于上述成分,聚合物分散在有机溶剂中。聚酰亚胺是购买从BP Amoco,聚酰亚胺的用量3-20wt%,最好是7-10 wt%,如果少于5wt%,导致浆料的丝网印刷特性变差,同时机械特性和附着力也不好,如果多于15wt%,则导致导电性变差。芳香氰酸酯树脂是高温热固性聚合物,可购买从Lonza Chemicals,用量0-10wt%,增加氰酸酯将降低膜层的柔软性,但改善高温时的温度特性。
2、导电成分
本发明用的导电成分包含:银、铜、镍、碳、石墨或它们的混合物。片式银粉是首选的成分,片式银粉平均粒径在0.1-10微米是最好的,更大银颗粒尺寸导致较大的表面粗糙。导电颗粒用量40-85wt%,首选的片式银粉可购买Degusaa。
3、有机溶剂
有机溶剂的用量是20-40wt%,首选溶剂是N-甲基吡咯烷酮。溶剂的选择是基于对聚合物有好的溶解性,同时这个溶剂也应该有高沸点和低蒸发特性,这保证在连续印刷操作过程中不改变粘度。首选的N甲基吡咯烷酮可购买BASF。
4、其它添加剂
表面活性剂如氟化低聚物可以添加到成分中,用作润湿剂和改善流平特性,用量通常大约1%。氟化低聚物可购买3M。流变性控制剂如Thixatrol plus, Bentone 52和其它,适用的添加改变流变性为了不同的工艺用途。典型的用量0-2.0wt%。流动性添加剂可购买Rheox Inc。
5、浆料制备和印刷固化工艺
将导电颗粒与聚合物溶液混合,聚合物溶液是3-20%的聚酰亚胺、0-10%的氰酸酯树脂与20-40%的N甲基吡咯烷酮的混合物。混合体在旋转搅拌机内混合6小时。然后置于三辊轧机研磨制成浆料,这一过程中,可以添加表面活性剂和流变性控制剂。浆料被辊轧10-30分钟,(其它的混合设备也可以使用,如高速剪切搅拌机,只要能够使导电颗粒与聚合物粘结剂彻底混合即可)。辊轧时间和辊轧质量决定细颗粒分散和影响流变性。
浆料测试用的基片包括:聚酰亚胺、陶瓷和酚醛基片,首选的基片是聚酰亚胺,用丝网印刷工艺,湿膜厚度是40微米,湿膜厚度决定于丝网目数和乳胶厚度。在聚酰亚胺基片上得到光滑膜层,用于位置传感器。固化工艺是200-300/10-30分钟。最好的固化状态在酚醛基片是220/15分钟。在聚酰亚胺和氧化铝基片300/10分钟。
6、试验过程
粘度:使用SR-5流变仪。粘度测量如功能剪切率使用25cm平行盘,在25温度下试验。
电阻率:在基片上的电阻值被测量,用4探针方法,然后根据横截面积和长度计算电阻率。
热特性:分解温度的测量可以判断导电膜的热稳定,失重测量用Perkin Elmer TGA。
附着力:导电膜层对不同基片的附着力的测量,用交叉划痕附着力试验。在导电膜层上,用剃刀刃刻划一系列平行和正交的刻线。然后用胶带(Scotch Magic Tape No. 810)粘贴到划痕面积。然后撕拉提起胶带离开导电膜表面,附着力的判定用观察破坏的交叉划痕方块的数量。
机械特性:测量用Instron张力试验机。
例1、配方:聚酰亚胺7.4 wt%、片状银粉64 wt%、N甲基吡咯烷酮28.6 wt%。
片状银粉的平均粒径5微米。材料置于50ml容器,震动混合,再用三辊轧机研磨30分钟。测量流变性用SR-5,在剪切率1s-1时粘度97,367厘泊,剪切率100s-1时粘度24,750。然后把浆料丝网印刷到氧化铝和聚酰亚胺基片上,干燥和固化。膜层测试,结果见表1。
例2、配方:聚酰亚胺6.66 wt%、氰酸酯0.74 wt%、片银64 wt%、N甲基吡咯烷酮28.6 wt%。
片银粒径5微米,工艺过程同例1,结果见表1。
例3、配方:聚酰亚胺5.18%、氰酸酯2.22%、片银64%、N甲基吡咯烷酮28.6%。
片银平均粒度5微米,工艺过程同例1,结果见表1。
例4、配方:聚酰亚胺3.7%、氰酸酯3.7%、片银64%、N甲基吡咯烷酮28.6%
片银平均粒度5微米,工艺过程同例1,结果见表1。
表一
|
例1 |
例2 |
例3 |
例4 |
粘度厘泊 (在剪切率1S-1) |
97,367 |
81,221 |
37,161 |
14,427 |
电阻率(毫欧姆厘米) |
.016 |
.027 |
.036 |
.029 |
附着力(到Kapton,陶瓷,GR,酚醛) |
OK |
OK |
OK |
OK |
张力模量(GPa) |
6.88 |
7.77 |
4.65 |
易碎 |
断裂(%) |
1.28 |
2.6 |
O.64 |
易碎 |
张力强度(MPa) |
54.7 |
140 |
26.9 |
破裂 |
储存因子(GPa)在1Hz |
6.36 |
7.36 |
3.64 |
4.06 |
RT储存因子(GPa)在1Hz |
3.9 |
5.77 |
2.91 |
2.9 |
TGA(失重在400度) |
0.9% |
0.7% |
0.6% |
0.7% |