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电位器用聚合物导电浆料(美CTS)

(2019-05-25 07:43:05)
标签:

教育

杂谈

    美国专利6228288是美国CTS公司申请的,内容有关电位器用聚合物导电浆料,这里介绍要点,欲知详情者请查阅原文。

    电位器用聚合物导电浆料,通常是由导电填料材料分散在聚合物树脂中,构成丝印的浆料,它在工作的整个寿命中要接受电刷来回摩擦几百万周期甚至更高,同时它还可能需要忍受恶劣的工作环境,例如在高温中能够正常工作,等。还有一些用途例如在汽车中,由于广泛使用的润滑油,可能进入电位器的接触部分,可能引起导电膜层附着力的损失。还有一些电位器需要将基片弯曲,因此需要聚合物导电浆料所制作的膜层具备一定的柔性。电位器导电浆料制作的膜层希望有光滑表面,这是为了提高机械寿命,和减小线性偏差。

电位器常用的基片材料有聚酰亚胺、酚醛、FRP陶瓷等。酚醛和环氧加固FRP基片需要较低的固化温度,陶瓷和KAPTON基片可允许较高的固化温度,因此希望聚合物导电浆料有宽广的固化温度,同时有较固化时间,这样可以降低工艺成本。

为了增加导电料对基片的附着力,一些电位器制造者用等离子或类似方法处理基片表面提高表面活性,最终提高附着力,这种等离子处理方法有效但带来重大的成本增加。

 专利发明聚合物导电浆料可以到达上述需要,本专利导电浆料包含:

a) 3-20wt% 的聚酰亚胺树脂;

b) 0-10wt% 的氰酸酯树脂;和

c) 40-85wt% 的细导电金属颗粒,选自银、铜、镍、银包铜、银包镍、炭黑、石墨和它们的混合物。

其中(a)(b)(c)分散在20-40wt%的有机溶剂中。

1、聚合物成分

本发明包含3-20wt%的高Tg聚酰亚胺和0-10wt%氰酸酯树脂,百分比基于上述成分,聚合物分散在有机溶剂中。聚酰亚胺是购买从BP Amoco,聚酰亚胺的用量3-20wt%,最好是7-10 wt%,如果少于5wt%,导致浆料的丝网印刷特性变差,同时机械特性和附着力也不好,如果多于15wt%,则导致导电性变差。芳香氰酸酯树脂是高温热固性聚合物,可购买从Lonza Chemicals用量0-10wt%,增加氰酸酯将降低膜层的柔软性,但改善高温时的温度特性。

2、导电成分

本发明的导电成分包含:银、铜、镍、碳、石墨或它们的混合物。片式银粉是首选的成分,片式银粉平均粒径在0.1-10微米是最好的,更大银颗粒尺寸导致较大的表面粗糙。导电颗粒用量40-85wt%,首选的片式银粉可购买Degusaa。

3、有机溶剂

有机溶剂的用量是20-40wt%,首选溶剂是N-甲基吡咯烷酮。溶剂的选择是基于对聚合物有好的溶解性,同时这个溶剂也应该有高沸点和低蒸发特性,这保证在连续印刷操作过程中不改变粘度。首选的N甲基吡咯烷酮可购买BASF。

4、其它添加剂

表面活性剂如氟化低聚物可以添加到成分中,用作润湿剂和改善流平特性,用量通常大约1%。氟化低聚物可购买3M。流变性控制剂如Thixatrol plus, Bentone 52和其它,适用的添加改变流变性为了不同的工艺用途。典型的用量0-2.0wt%。流动性添加剂可购买Rheox Inc。

5、浆料制备和印刷固化工艺

将导电颗粒与聚合物溶液混合,聚合物溶液是3-20%的聚酰亚胺、0-10%的氰酸酯树脂与20-40%的N甲基吡咯烷酮的混合物。混合体在旋转搅拌机内混合6小时。然后置于三辊轧机研磨制成浆料,这一过程中,可以添加表面活性剂和流变性控制剂。浆料被辊轧10-30分钟,(其它的混合设备也可以使用,如高速剪切搅拌机,只要能够使导电颗粒与聚合物粘结剂彻底混合即可)。辊轧时间和辊轧质量决定细颗粒分散和影响流变性。

浆料测试用的基片包括:聚酰亚胺、陶瓷和酚醛基片,首选的基片是聚酰亚胺,用丝网印刷工艺,湿膜厚度是40微米,湿膜厚度决定于丝网目数和乳胶厚度。在聚酰亚胺基片上得到光滑膜层,用于位置传感器。固化工艺是200-300/10-30分钟。最好的固化状态在酚醛基片是220/15分钟。在聚酰亚胺和氧化铝基片300/10分钟。

6、试验过程

粘度:使用SR-5流变仪。粘度测量如功能剪切率使用25cm平行盘在25温度下试验。

电阻率:在基片上的电阻值被测量,用4探针方法,然后根据横截面积和长度计算电阻率。

热特性:分解温度的测量可以判断导电膜的热稳定,失重测量用Perkin Elmer TGA。

附着力:导电膜层对不同基片的附着力的测量,用交叉划痕附着力试验。在导电膜层上,用剃刀刃刻划一系列平行和正交的刻线。然后用胶带(Scotch Magic Tape No. 810)粘贴到划痕面积。然后撕拉起胶带离开导电膜表面,附着力的判定用观察破坏的交叉划痕方块的数量。

机械特性:测量用Instron张力试验机。

例1、配方:聚酰亚胺7.4 wt%、片状银粉64 wt%、N甲基吡咯烷酮28.6 wt%。

片状银粉的平均粒径5微米。材料置于50ml容器,震动混合,用三辊轧机研磨30分钟。测量流变性用SR-5,在剪切率1s-1时粘度97,367厘泊,剪切率100s-1时粘度24,750。然后把浆料丝网印刷到氧化铝和聚酰亚胺基片上,干燥和固化。膜层测试,结果见表1。

例2、配方:聚酰亚胺6.66 wt%、氰酸酯0.74 wt%、片银64 wt%、N甲基吡咯烷酮28.6 wt%。

片银粒径5微米,工艺过程同例1,结果见表1。

例3、配方:聚酰亚胺5.18%、氰酸酯2.22%、片银64%、N甲基吡咯烷酮28.6%。

片银平均粒度5微米,工艺过程同例1,结果见表1。

例4、配方:聚酰亚胺3.7%、氰酸酯3.7%、片银64%、N甲基吡咯烷酮28.6%

片银平均粒度5微米,工艺过程同例1,结果见表1。

表一

 

 

例1

例2

例3

例4

粘度厘泊

(在剪切率1S-1)

97,367

81,221

37,161

14,427

电阻率(毫欧姆厘米)

.016

.027

.036

.029

附着力(到Kapton,陶瓷,GR,酚醛)

OK

OK

OK

OK

张力模量(GPa)

6.88

7.77

4.65

易碎

断裂(%)

1.28

2.6

O.64

易碎

张力强度(MPa)

54.7

140

26.9

破裂

储存因子(GPa)在1Hz

6.36

7.36

3.64

4.06

RT储存因子(GPa)在1Hz

3.9

5.77

2.91

2.9

TGA(失重在400度)

0.9%

0.7%

0.6%

0.7%

 

 

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