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表1-1  常见试样熔融条件(碳酸钠-铂坩埚熔融)

 (2) 氢氧化钾-镍坩埚熔样

  熔样条件见表1-2所示。

表1-2  常见试样测定单一成分时熔融条件(氢氧化钾-镍坩埚熔融)

    (3) 氢氧化钠熔样技术

    氢氧化钠的吸水性和挥发性都比氢氧化钾低。当熔融温度较高时，氢氧化钾易逸出，以酸分解熔块后得到的溶液常呈浑浊现象；而以氢氧化钠作熔剂时，熔融温度可达750℃，熔融过程比较稳定，以酸分解熔块后易于得到澄清透明的溶液。对一般的水泥原料均能一次熔融完全，不留残渣。氢氧化钠熔剂的加入量通常为试料质量的10倍～20倍，熔融温度以650℃～700℃较为适宜。熔样的具体条件，可参照表1-3根据实际情况灵活掌握。

表1-3  常见试样熔样条件(氢氧化钠-银坩埚熔融)

注：①一般用于不溶物含量高的试样。

    ④火山灰、页岩、粉煤灰、煤矸石、窑灰等可按黏土试样条件熔融。

    ⑤石灰石试样中二氧化硅含量大于5％时，按生料试样条件熔融；不溶物高于3%的石膏试样可按石灰石试样条件熔融。

    ⑥包括氧化铁粉、钛铁矿、硫酸渣。

    ⑦包括炉渣、钢渣、电石渣、碱渣等。

    以氢氧化钠为熔剂熔融试样时，以银坩埚为熔器。银坩埚耐碱性强，可使用百次以上。银不与亚铁化合物反应，不会影响铁的测定结果。进入试验溶液的少量银离子能被酸化溶液时加入的大量盐酸中的氯离子配位，生成[AgCl₄]^3-配离子，既能防止生成氯化银沉淀，又可防止银离子对配位滴定产生影响。

    1) 熔融试样时的操作要点

    ① 熔融时要防止熔体从坩埚中溢出，主要措施如下：

    a. 氢氧化钠熔剂要妥善保存，开封取用后要注意及时密封试剂瓶，勿使其长时间暴露于空气中，以免吸水过多，熔融时产生飞溅。

    b. 银坩埚盖不要盖严，而应留有较大缝隙。将盖弯成一定弧度后再盖上，可防止熔融物溢出。

    c. 熔融时要从低温(400℃)起升温，在400℃～500℃保温一段时间，使坩埚中的水分充分逸去。

    d. 熔融时装有试料和熔剂的银坩埚不要直接放在马弗炉炉膛的底板上，而应放在铺于炉膛底板的耐火泥板上，以免溢出物污染炉膛底板；银坩埚尽量位于炉膛中部，不要与炉膛内壁接触或过分靠近，以免熔融温度过高。

    ② 熔融黑生料时，应预先在700℃～750℃将试料预烧10 min～15min，将煤中的炭烧去，促使包含在炭粒中的灰分完全熔融，否则某些成分的测定结果会偏低。预烧还可使碳酸盐分解除去，保证熔融时熔液不溢出。

    ③ 熔融氧化铁粉、钛铁矿、硫酸渣、铁矿石等铁含量高的试样，应先在700℃～750℃预烧10 min～15min，使试样中的亚铁和硫化物氧化。

    ④ 熔融萤石试样时，注意掌握熔融时间，以10min左右为宜，不要过长，以免试样中的硅与氟生成四氟化硅逸出，造成硅与氟的测定结果偏低。

    2) 脱埚

熔融过程结束以后，将坩埚取出。为使熔体易于脱出，并使银坩埚不易变形，熔融过程结束后，用坩埚钳夹持坩埚并使之旋转几圈，使熔体均匀地附着在坩埚内壁上。坩埚冷却后，放入盛有100mL热水的300mL烧杯中，盖上表面皿，加热，使熔块完全溶解。

    长时间使用后银坩埚底部会变得凹凸不平，变形严重。使用这样的坩埚熔融试样时，熔体很难脱出，需要长时间在玻璃烧杯中加热。这时，强碱性的氢氧化钠溶液将严重腐蚀玻璃烧杯，而使玻璃中的二氧化硅进入溶液，导致以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的结果偏高。为避免这种情况发生，可将少量盐酸(1+5)加入坩埚中，盖上表面皿，在电炉上低温加热使熔体溶解，将溶液倒入烧杯中。再加入少量盐酸(1+5)，重复2次～3次，直至熔体完全溶解。

    3) 酸化

    调整溶液的体积约为100 mL。溶液体积不能太小，否则，用盐酸酸化溶液时，有可能析出硅酸胶体。为防止强碱性溶液对玻璃烧杯的侵蚀，要尽快酸化，不要久置。酸化溶液的关键是要尽快将溶液从强碱性转化为强酸性。为此，酸化时预先用量杯量取一定体积的强酸(除铁矿石用硝酸外，其余试样均用盐酸)。将烧杯中的溶液加热，将溶液充分搅拌至产生旋涡，盖上表面皿，立即从杯口将酸化用的强酸迅速倒入烧杯中，取下表面皿，再次充分搅拌溶液，加热至沸腾，即可得到澄清溶液。

    加几滴或l mL浓硝酸，将二价铁离子氧化为三价铁离子，以保证用配位滴定法测定三氧化二铁结果的准确度。

    放置后如果发现容量瓶底部有灰黑色絮状物质，是从银坩埚进入溶液中的银颗粒造成的，对测定结果无影响。

    如果溶液呈现浑浊，表明熔融温度偏低或熔融时间不足。应重新称取试样，提高熔融温度或延长熔融时间，必要时增加氢氧化钠的加入量。

    如果容量瓶中有硅酸胶体析出，对铁、铝、钙、镁的测定没有影响，但如果分取此试验溶液测定二氧化硅，则测定结果会产生较大误差，必须重新熔样，并注意酸化溶液时的操作条件，防止硅酸析出。