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浮法玻璃成型缺陷及其处理
(2007-10-03 09:50:30)
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7 浮法玻璃成型缺陷及其处理
浮法玻璃成型过程中产生的玻璃缺陷主要表现在锡和锡化合物对玻璃质量的影响。
7.1影响玻璃成型质量的几种锡化合物
在锡槽中对玻璃成型质量产生影响的锡化合物主要有氧化锡、氧化亚锡和硫化亚锡。
（1）氧化锡SnO2
（2）氧化亚锡SnO 熔点1040℃，沸点1425℃，固体为蓝黑色粉末，能溶解于锡液中。在中性气氛中，氧化亚锡只有在1040℃以上才是稳定的，1040℃以下是不稳定的，它有如下的分解反应
但在锡槽的还原气氛中，SnO可以存在，它往往溶解于锡液中和以蒸气形式存在于气氛中。
（3）硫化亚锡SnS 密度5.27，固体为蓝黑色晶体，熔点865℃，沸点1280℃，具有较大的蒸气压，在正常生产时锡槽的温度条件下极易挥发进入气氛。
7.2 锡槽中的污染循环和防止缺陷的途径
氧的污染主要来源于气氛中的微量氧和水蒸气以及从锡槽缝隙漏入和扩散进入的氧，它们使锡氧化生成氧化亚锡和氧化锡浮渣。氧化亚锡溶解于锡液和挥发进入气氛，气氛中的氧化亚锡在顶盖下表面冷凝、聚集而落到玻璃表面上，溶于锡液的氧化亚锡会被玻璃吸收。此外，玻璃本身也是一个污染来源，玻璃中的氧部分进入锡液，同样会使锡氧化；玻璃的上表面则有水蒸气进入气氛，增加了气氛中的氧化组分。
硫的污染是在使用氮、氢保护气的情况下，唯一由玻璃带入锡槽的。在玻璃的上表面是以硫化氢的形式释放进入气氛；在玻璃的下表面，硫进入锡液形成硫化亚锡，气氛中的硫化氢与锡反应生成硫化亚锡，这些硫化亚锡溶于锡液并部分挥发进入气氛中，硫化亚锡蒸气同样使玻璃产生斑点缺陷。
污染的危害程度与氧、硫等杂质的含量有关，当杂质含量比较多时，挥发率可达到相当高的程度。表16-2 中列出了杂质含量与挥发率的关系。
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可见，要想避免和减小污染后锡的化合物对玻璃质量的影响，最好的途径是尽量减少进入锡槽的氧、硫和水蒸气等杂质，所以除应保证一定的气体纯度外，还必须改善锡槽的气密性，避免空气逸入锡槽。但是对硫的污染，由于熔化时加入芒硝作澄清剂，玻璃液不可避免地要将硫带入锡槽，所以减少硫污染造成影响的唯一的办法是控制气流和冷凝，这不仅对减少硫化亚锡的影响是有效的，同时对减少氧化亚锡的影响也有效果。控制气流，也就是要控制气体在锡槽中的流向，使其由低温向高温流动，含有硫化亚锡和氧化亚锡的气流温度就随之逐渐升高而不是降低，这样就不会由于饱和而凝聚。控制气流的冷凝，就是要避免顶部有过冷的部位。采取了以上措施，就可以使污染形成的玻璃缺陷大大减少。
7.3 成型缺陷
在浮法玻璃成型中，玻璃液与耐火材料的主要接触部位是流道流槽。根据浮法玻璃特有的成型特点，成型过程中可能产生的缺陷大致可分为3大类。
（1）固态夹杂物
成型部位的固态缺陷几乎都与锡和锡的化合物有关，根据锡价态和组成化合物元素的不同，缺陷分别以SnO2、SnO、SnS、Sn 等形式分布在玻璃板的上部、中部和下部，另外，还有上表面析晶。
（2）气泡缺陷
成型过程中形成的气泡缺陷，与熔化气泡所不同的是，该工序形成的气泡几乎都在玻璃板的表面，有的呈开口状。
（3）其他缺陷光学变形、边部变形。
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7.3.1 二氧化锡
外观和形貌特征:二氧化锡产生的缺陷呈白色点状分布在玻璃板的上表面，有时也呈团状或线状分布在玻璃板面，其晶型有时会与斜锆石混淆。在显微镜下观察，该类缺陷呈黑色珊瑚状、粒状、针状，无消光现象，在正交光下有时呈蓝紫色，有时容易误看成二次斜锆石和磷石英，粒状会误当作刚玉晶体，针状会误认为莫来石，但是SnO2结石的突起高，正交光下的干涉色可与其他类结石区分开。显微照片如图9-1、图9-2、图9-3、图9-4 所示。
产生原因:来自锡槽前端的SnO和少量SnS气体在节流闸板区域周围形成冷凝物，在有氧气存在时进一步被氧化成为稳定的二氧化锡，在节流闸板部位形成聚集物，当气氛发生变化或节流闸板升降时脱落到玻璃带的上表面，形成上表面缺陷。
解决措施:增加氮包氮气量，加大气封效果。保持闸板区周围和锡槽零段的密封。增加锡槽零段保护气体的流量，防止锡槽的挥发物回流到闸板区。定期对节流闸板进行清扫。保持闸板区的有效密封，减少SnO、SnS在节流闸板处的聚积。定期打开放散阀，置换锡槽污染气体。增加挡焰砖或门牙砖的密封效果。尽量降低冷却部压力。
7.3.2上表面杂质
在成型过程中形成的上表面疵点归属为上表面杂质，因形成部位和形状不同，可以划为不同的类别。产生原因是锡槽的锡和渗入锡槽内的氧反应形成氧化亚锡（SnO），从玻璃体中还原出来的硫及锡槽引人的硫和锡形成硫化亚锡（SnS），二者以气体形态从锡液中挥发出来，在锡槽较冷的区域形成冷凝物。这些挥发物大多数聚集在冷却器上，如上部冷却水包、拉边机机杆、保护气进入量较大的区域、锡槽顶部，尤其是冷却水包上方的锡槽顶部、顶部辐射高温计等地方。这些凝聚的SnO、SnS由于自身的重力和其他外力作用，滴落在玻璃带上，这些滴落物往往夹带一些低价硫，形成的上表面杂质缺陷以其滴落方式的不同和在锡槽内形成的部位不同又可细分为以下几类。
①片形滴痕
外观和形貌特征在侧面光下，可看到带有反应圈的雾斑。在显微镜下观察，可看到一片片的硫化亚锡或氧化亚锡（黑色圆斑），滴痕的显微结构还取决于滴痕在玻璃上形成的温度，如果滴痕在较高温度下形成，片形滴痕中会含有被还原的单质锡，并且周围伴随有反应圈虹彩。显微照片如图9-5、图9-6、图9-7、图9-8、图9-9、图9-10 所示。
产生原因SnS、SnO 的聚集物聚集过多，黏附不牢固，当受到振动和气流波动时掉落在玻璃带上的形成物。
解决措施加强锡槽密封。增加槽内压力。提高保护气体的纯度和用量，增加槽内保护气体的压力，减少渗氧量。尽量选用保温形锡槽顶盖，减少锡的氧化物、硫化物积存量。定期对锡槽进行加压吹扫，特别是穿有冷却水包位置的槽顶要认真吹扫，定期对锡槽采用高纯氮气吹扫。
②顶部斑点
外观和形貌特征:在侧面光下可看到带有反应环的上表面斑点，呈小亮点状；有锡粒很轻地沾附在玻璃表面上。在显微镜下观察，此斑点以单质锡为核心，单质锡在正交光下呈灰紫色，加上一个反应圈。斑点形成温度越高反应圈越大，渗入玻璃板上表面的深度越深。从斑点渗入玻璃板面的深度以及反应圈的反应强度（圈的大小），可估计出斑点掉落在玻璃带上面的玻璃温度。
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产生原因:由于温度的升高或氢气百分比的增加，氧化亚锡和硫化亚锡被还原成单质锡，造成单质锡的粒子滴落到玻璃带上。
处理:加强锡槽密封。增加槽内压力。提高保护气体的纯度和用量，增加槽内保护气体的压力，减少渗氧量。定期对锡槽进行高纯氮气加压吹扫，特别是穿有冷却水包位置的槽顶要认真吹扫。
③上表面边部析晶
外观和形貌特征:上表面边部析晶位于玻璃的上表面，接近玻璃板的边缘（一般在光边之内），沿玻璃前进的方向，偶尔出现硅灰石析晶（形状为骸状析晶“线团状”，两头变形，中间有片连成线），因为处在边缘，一般不会对玻璃质量和产量造成损失。
产生原因:在流道边部、节流闸板上游、唇砖下边、定边砖边部等部位，可能存在滞留的玻璃液，由于长时间处于析晶温度而形成硅灰石析晶，当温度发生波动或拉引量变化时被玻璃带走。
解决措施:稳定熔化工艺，控制玻璃成分中的钙含量不超过设计成分允许的波动范围。处理事故时，用钩子从侧面处理唇砖处滞留的凉玻璃。检查流道温度，保证流道控制电偶的准确度和固定热电偶插入深度，减少温度波动。检查回流区的布置尺寸是否合适，如果尺寸不合适，采取必要的处理措施。
7.3.3下表面杂质
①沾锡
外观和形貌特征:在侧面光下观察，可看到沾在玻璃下表面的细小金属片或以箭头线状沿拉引方向出现，或呈一系列的片（或条）状沿拉引方向出现。显微镜下观察疵点为金属锡。
产生原因:保护气体氮气不纯，或锡槽密封不好，使锡中含氧化亚锡。在锡槽出口端，玻璃带温度太高。
解决措施:保持锡槽的密封，尤其是锡槽出口端的密封。经常打开直线电机，排除沿口下的锡灰。挑板时，或处理沿口锡灰时，要小心，减少锡灰落到1#辊子上。在生产许可时，尽量降低出口温度，减少沾锡。调整爬坡曲线，使各辊子压力均匀。对沾锡较严重的辊子落下5~8MM，以减少辊子与玻璃带之间的接触压力。
②辊道疵点
根据疵点的外观特征，辊道疵点可分为4大类。
a.无色辊道印痕无色的辊道印痕起源于退火窑热端的辊道，位于玻璃板的下表面，表现为很小的凹坑。疵点处的玻璃无擦伤，疵点内无其他物质，采用镀银法可以观察到这种缺陷。
b.锡渣点位于玻璃板的下表面，有轻微的损伤或痕迹。疵点内有极少量的锡渣或其他物质。利用侧面光或镀银试验可观察到。
c.带裂痕的锡渣点位于玻璃板的下表面，疵点处的玻璃表面有较重的损伤、裂痕或裂纹。一般可以说明，疵点是在比锡渣较冷的部位形成的，但在有的情况下，尤其是在生产厚玻璃的时候，在退火窑热端的辊道上也会产生这样的疵点，疵点内有极少量的锡渣或其他物质。
d.辊道锡点位于玻璃板的下表面，呈非常小的金属锡粒，很轻地沾附在玻璃下表面，起源于辊道上的锡或锡的氧化物，沾到玻璃带上。
辊道疵点产生的原因:所有的辊道疵点，都是锡槽内的锡和锡的氧化物被玻璃带带到辊道处并沾附在辊道上，新的玻璃带通过辊道时，由于辊道和玻璃带之间的压力，这些沾在辊道上的锡及锡的化合物再次被印到玻璃带上而形成缺陷。由于沾锡的辊道所处的温度区域不同，以及辊道和玻璃带之间的压力不同，所产生的疵点类型略有不同。
两类缺陷解决措施保持锡槽的密封，尤其是锡槽出口端的密封。在退火窑热端处，直接向玻璃带的下表面送二氧化硫，短期使用二氧化硫可能会解决问题，但经验证明，二氧化硫会侵蚀辊道表面，因而不可长期采用该措施。如果以上措施对改善缺陷效果均不明显，可考虑用更换辊子的方法。
7.3.4 成型过程产生的气泡
①上表面小气泡
外观和形貌特征:位于玻璃的上表面，泡径一般小于0.1mm，用侧面光和镀银试验都可观察到，根据其产生的部位、原因不同又可分为以下几类。
氢气再沸泡泡径约为0.05mm，一般位于玻璃带的边缘，氢气在调节闸板周围流动，在玻璃表面燃烧，使玻璃带表面温度局部升高，玻璃体内部溶解的气体重新析出而形成的重沸泡。
新换闸板泡更换闸板时，起初可产生大气泡，逐渐减小到泡径为0.1mm左右的微泡。
闸板气泡气泡位于玻璃带的横向面，呈线状，小的泡径<0.1mm。这种气泡是由于闸板耐火材料与玻璃液起作用而产生的，有时闸板产生裂痕时，也会产生该类泡。
灰尘泡位于玻璃板的上表面，数量较密，多开口，泡径较小。泡是由于吹扫流道及流槽时，使上面的悬浮灰尘及小杂物落入玻璃中而伴生的气泡。
解决措施:做好锡槽前端和调节闸板周围的密封。定期吹扫节流闸板，并用钩子处理前部。若确实判定气泡由调节闸板产生，应采取更换调节闸板的方法。
②流槽气泡
该类泡一般周期性地出现在玻璃带边部，这是流料口损坏的先兆，因此应考虑中期更换该流槽。
③流道底部气泡
外观和形貌特征:一部分泡位于玻璃带的下表面，一部分在中间。
产生原因:流道、唇砖的连接缝往玻璃体中渗气产生的气泡。在流道、唇砖上的玻璃液下部有污染物，特别是一些还原性的物质和玻璃液作用后形成的气泡。
解决措施:可以通过所产生气泡的气体成分来判别气泡是来自于槽底砖接缝处，还是来自于污染物。若判断是来自于槽底砖接缝，则采取对熔窑到流道及流道到唇砖的底砖接缝进行保温，并提高流道温度，使接缝里充满熔融玻璃液来密封。如果来自于污染物，则应增加流道温度或用钩子处理流道、唇砖上表面，加强对污染物的熔融，严重时采取措施排除。
锡槽内产生的下表面气泡缺陷
④下表面开口大气泡
外观和形貌特征:呈椭圆形或长形的下表面开口泡。
产生原因:锡液中的锡由热区向冷区流动过程中，溶解于锡液中的H2释放出来，排向玻璃板的下表面。这些气泡产生于锡槽进口端冷却器的下面，即产生于对流强烈的地方，该气泡主要是H2从锡液中的释放过程所造成。该气泡呈长形。多孔槽底砖让一部分保护气体通过，并渗入到砖的下面，而这些渗下去的保护气体穿过砖的孔向锡液面上升到玻璃带下表面形成开口泡。（砖的上、下温差及压力的不同促使该气泡形成）。概括说该气泡是N2和H2所致。
解决措施:将冷却器向下游移动或将冷却区扩延，减少锡液入口端的冷却程度。在冷却区域使用不带石墨的挡边器，把气泡引向边部。设置直线马达，使锡液液流定向。加强锡槽密封。增加锡液深度。减少保护气体中氢的百分比。增加锡槽底部的冷却。
⑤唇砖气泡
外观和形貌特征:此疵点为在玻璃板中心附近呈线形或带形的小的闭合底部气泡。如问题严重时，可横向布满整条玻璃带。
产生原因:由于流入玻璃液的侵蚀，唇砖耐火材料被磨损。
解决措施:若分析气泡气体成分确定为唇砖泡，则应降低流道温度，更换唇砖。
7.3.5钢化彩虹
外观和形貌特征:原板玻璃在钢化加工时，玻璃板面呈现出的虹彩。
产生原因:当玻璃表面层中所吸收的SnO含量较高时，这种玻璃如果在600℃温度下进行钢化或热弯处理，则玻璃表面层中的SnO将部分地吸收空气中的氧而转变为SnO2。这样，在玻璃表面层中增加了若干离子半径较大的氧离子，在局部体积膨胀产生了微观皱纹而呈现干涉色———彩虹。
解决措施:提高保护气体中H2的百分比（特别在断板事故后）。加强锡槽密封。增加槽内压力。提高保护气体的纯度和用量，增加槽内保护气体的压力，减少渗氧量。定期开放排污阀。重新分配保护气体，以解决锡槽的“死点”，防止死点局部的挥发物发生冷凝的现象。
7.3.6 线道
线道俗称波筋。
①玻璃上表面细线道
外观和形貌特征:在玻璃表面形成的固定的细线道。
产生原因:从调节闸板渗出的玻璃相与玻璃交接在一起形成的细线道。
解决措施:换用熔融石英材质的节流闸板。
②闸板细线道
外观和形貌特征:在玻璃拉引方向上出现强度不同的、连续的上表面细线道。
产生原因:该线道来自于闸板本身耐火材料的缓慢分解，组成闸板的耐火材料中的硅质组分会优先熔融进入玻璃液，从而形成与玻璃基体界面较清晰的筋。
解决措施:换用熔融石英材质的节流闸板。当采用优质进口闸板时，这种缺陷产生的几率小。
③玻璃上、下表面的小波纹线道
外观和形貌特征:呈现在玻璃上、下表面连续或间断的波纹细纹线道（小波纹筋）。一般边部重，中间轻，板上比板下重。
产生原因:由于玻璃的热不均匀和化学不均匀，使在相同拉边机和主传动的拉引下，产生不同的展薄厚度，所形成的表面小波纹线道。
解决措施:降低流道、锡槽温差。提高流道温度。前面加直线电机。调整拉边机速比或拉边机后移，增加抛光时间。槽底风机增加减震装置。
④粗线道（粗筋）
外观和形貌特征:带有严重光学变形的较粗的线道，在玻璃带上肉眼可看到，形成的筋密度较大。
产生原因:在玻璃滞流区产生的析晶，特别是断板后滞流区的玻璃液在析晶过程中被玻璃带带动而形成的线道。
解决措施:采取措施将滞流区的析晶取出。
7.3.7 划痕及划伤
①玻璃上表面划伤与擦伤
外观和形貌特征:玻璃上表面形成的白色线道，位置固定。
产生原因:挡帘太低，挡帘前有异物（包括锡槽、过渡辊台的密封材料）。
解决措施:处理挡帘，消除异物。
②板下划伤
外观和形貌特征:是沿拉引方向连续的、位于玻璃板下表面的擦痕划伤，可以是单条，也可以是多条。肉眼及灯光检测均可观察到。
产生原因:它可以是粘在槽底砖上的凉玻璃摩擦而形成，也可以由出口端钢板、耐火砖、析晶或板下碎玻璃的摩擦而形成。
解决措施:用钩子将槽底砖上的凉玻璃拉出。处理沿口，降出口温度，升辊子高度。
7．3．8 雾点
“雾点”是一种玻璃表面的微小开口泡，肉眼看起来像雾一样，故称雾点。雾点或开口泡的形成与锡槽中气体的溶解、吸附、渗透有关。锡槽空间有多种气体，它们都能不同程度地溶解于锡液中，其中氢和氧的溶解更具有重要意义。氢和氧在锡液中的溶解度与温度和它们的分压有关，即氧、氢具有高温溶解度大，低温溶解度小的特性，当锡液由高温区向低温区流动时，有可能从不饱和状态变为饱和状态而放出气体。这些气体，部分在玻璃带下表面聚集，形成微小开口泡而破坏玻璃表面。氢在保护气体中所占的比例越高，溶解于锡液的氢越多，形成微小开口泡的可能性就越大。因此，氢的比例应加以控制，一般不大于10％。
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