测定环境空气中苯系物的方法：Tenax TA吸附（Tenax TA 是2，6－二苯基对苯醚的多孔聚合物担体， 具有良好的耐温 性，广泛应用于有机挥发物和半挥发物的吸附，也可用于 捕集/热解吸前处理方法中，是USA EPA和NIOSH的指定填料）、二次热解吸、毛细管气相色谱法，但主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先常用选用热解吸方法。

一、  测定环境空气中苯系物的方法：

1、毛细管气相色谱法（网上整理的）

1.1相关标准和依据：本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

1.2原理：空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.3  测定范围：采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
1.4   仪器和设备：

1    活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10  min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。空气采样器。经校正。

2    注射器：1mL，经校正。

3     微量注射器：1μL，10μL，经校正。

4     具塞刻度试管：2mL。

5     气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

6    色谱柱：非极性石英毛细管柱。

1.5 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。

1.6分析步骤
1  色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。
2  绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802、0.8642、0.8611mg）分别注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯、二甲苯含量分别为：0.5、1.0、2.0、4μg /mL的标准液。取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高（峰面积）。每个浓度重复3次，取峰高（峰面积）的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg /mL）为横坐标，平均峰高（峰面积）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs作样品测定的计算因子。
3  样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。取1μL进样，用保留时间定性，峰高（峰面积）定量。每个样品作三次分析，求峰高（峰面积）的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（峰面积）。

1.7方法特性

1  检测下限：采样量为10L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯检测下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。

2     线性范围：106。

3    精密度：苯的浓度为8.78和21.9μg /mL的液体样品，重复测定的相对标准偏差7%和5%，甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品，重复测定的相对标准偏差分别为5%和4%，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的相对标准偏差为5%和7%。
4  准确度：对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95%，94%和91%，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99%，99%和93%，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101%，100%和90%。

干扰和排除
空气中水蒸气或水雾量太大，以至在炭管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件就可以消除。

2、活性炭吸附火焰离子化检测器测定法（网上整理的）

2.1实验原理

将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。

本法检出限：苯1.25ng；甲苯1.00ng；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为2.50ng。当采样体积为100L时，最低检出浓度苯为0.005mg/m³；甲苯为0.004 mg/m³；二甲苯（包括邻、间、对）及乙苯均为0.010mg/m³。

2.2仪器设备及试剂

1. 仪器

(1) 容量瓶：5mL、100mL。

(2) 移液管：1mL、5mL、10mL、15mL及20ml。

(3) 微量注射器：10μL。

(4) 带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪。

(5) 空气采样器：流量范围0.0～1.0 L/min。

(6) 采样管：取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20～50目粒状活性炭0.5g（活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3h，放冷后备用）分A，B二段，中间用玻璃棉隔开，见图2-1。 

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图 2-1 活性炭吸附采样管

1，2，3 玻璃棉； 4，5 粒状活性炭

2. 试剂

(1) 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。

(2) 二硫化碳：使用前须纯化，并经色谱检验。进样5μL，在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。

(3) 苯系物标准贮备液：分别吸取苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯各10.0μL于装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0mL于装有80mL纯化过的二硫化碳的100mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，此贮备液在4℃ 可保存一个月。此贮备液含苯8.8μg/mL；乙苯8.7μg/ml；甲苯8.7μg/mL；对二甲苯8.6μg/mL；间二甲苯8.7μg/mL；邻二甲苯8.8μg/mL。

储备液中苯系物含量计算公式如下：ρ_苯系物=10/10⁵*10/100*ρ*10⁶，式中，苯系物浓度，μg/mL；ρ为苯系物的密度，g/mL。

2.3实验步骤

1. 采样

用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。A端垂直向上，处于采样位置。以0.5L/min流量，采样100～400min。采样后，用乳胶管将采样管两端套封，样品放置不能超过10天。

2. 标准曲线的绘制

    分别取苯系物贮备液0、0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，用纯化过的二硫化碳稀释至标线，摇匀。其浓度见表2-1。另取6只5mL容量瓶，各加入0.25g粒状活性炭及1～6号的苯系物标液2.00mL，振荡2min，放置20min后，进行色谱分析。色谱进行条如件下：

色谱柱：长2m, 内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb WHP DMCS；柱温：64℃；气化室温度：150℃；检测室温度：150℃；>载气(氮气)流量：50mL/min；燃气(氢气)流量：46mL/min；助燃气(空气)流量：320mL/min；进样量5.0μL。测定标样的保留时间及峰高（或峰面积），以峰高（峰面积）对含量绘制标准曲线。

3. 样品测定

将采样管A段和B段活性炭，分别移入2只5mL容量瓶中，加入纯化过的二硫化碳2.00mL，振荡2min。放置20min后，吸取5.0μL解吸液注入色谱仪，记录保留时间和峰高（或峰面积），以保留时间定性，峰高（或峰面积）定量。

2.4数据处理

根据下式计算苯系物各成分的浓度：ρ_苯系物=（W₁+W₂）/V_n。式中：苯系物浓度，mg/m³；W₁为A段活性炭解吸液中苯系物的含量，μg；W₂为B段活性炭解吸液中苯系物的含量，μg；V_n为标准状况下的采样体积，L。

二、    方案：

大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。

1、设备与药品

    1.活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。

    2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；

    3.气相色谱仪附FID检测器。

    4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。

2、分析方法

    1.试样的采集

    临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。否则应冷藏保存。

    在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。

    2.色谱条件

    色谱柱：2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；

    柱温：80～90℃;

    汽化室和检测器温度：250℃;

    载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。

    3.标准曲线的绘制

    于10mL容量瓶中先加入少量二硫化碳，然后用微量注射器加入10～100mg标样，用二硫化碳稀释至刻度。计算0.5mL标准溶液中苯、甲苯等物质的含量，此液为储备液。用前再用二硫化碳将储备液分别稀释为不同含量的标准溶液，所配的标准溶液中应包括被测物的最高容许浓度时规定所采空气体积中的含量。

    用微量注射器取5uL标准溶液，每个标准溶液注射3次，以浓度mg/0.5mL对峰面积或峰高作图，绘制标准曲线。

    4.样品分析

    将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出弃去，第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。上述两具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳，放置30min，随时摇动，分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。

    取5uL样品和空白试液进行色谱分析，每个样品做三次平行实验。

    5.解吸效率的测定

    由于在一定条件下，每种化合物在活性碳上的解吸效率受多种因素影响，如实验室的不同、活性碳的批号不同等，因此对有机物的吸附和解吸效率也是不同的。故在计算样品含量时应考虑被测物质在活性碳上的解吸效率。

    测定解吸效率时，将6份100mg活性碳分别于具塞试管中，此活性碳必须与采样所用的为同一批。将以上的6支试管分为3组，分别加入0.5mL高、中、低含量的标准溶液。中等含量的应为相当于最高容许浓度的标准溶液，放置30min，随时摇动。按照标准溶液操作用同一支微量注射器进样求出峰面积(B)；同时取100mg活性碳，加入0.5mL二硫化碳作为解吸空白，其它操作相同，求出峰面积(C)。以上操作是根据标准溶液中剩余的被测物质的量大致等于活性碳上所解吸的被测物的量的原理而进行的。

    按下式分别计算高、中、低含量被测物时平均解吸效率：

          

式中：A—被测物的峰面积。

       以平均解吸效率对含量做图绘制解吸效率曲线备用。

    注意：平均解吸效率应在实际测定前测定出。

3、计算  

             

式中：X—空气中苯系物蒸气的浓度，mg/M³；

      C—由标准曲线上查出的被测物的含量，mg/0.5mL；

      D—解吸效率；

      V₀—换算成标准状况下的采样体积，L。