煤炭化验误差产生的原因
(2012-10-20 09:37:21)
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杂谈 |
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1 、煤炭化验概念及内容
煤的用途广泛,各种煤炭利用方式、工艺和用煤设备对煤的性质又有专门的技术要求。因此煤的分析试验方法应具有能正确地反映出试验对象的性质;能将不同性质的样品明显地区分;方法准确度和精密度高、重复性、再现性好;试验方法和设备简单易行,利于标准化。煤炭化验方法除达到以上基本要求外,由于煤的性质复杂、易变,煤质分析试验方法又有许多特定的要求和特点,如试验方法规范性强、样品不均一性大,样品组成和性质变化范围大,测试项目和试验方法多且不统一。
鉴于煤炭的复杂性、易变性和多种用途的不同要求,为使人们对各种煤质分析的结果和数据有共同认识,而不致产生误解,各国对煤质分析试验都作了统一规定。我国也制定了煤质分析试验方法的国家标准。国家标准从煤样测定方法、试剂、试剂溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算等,都做出了统一的规定。
1.1
1.2
1.3
化学试剂通常分为化学纯试剂、分析纯试剂、优级纯试剂和基准试剂。与一般化学分析方法一样,煤质分析中所用试剂除专门规定外,一般都使用分析纯试剂;如分析方法中对试剂纯度要求不高,可用化学纯试剂;如用来制备滴定用标准溶液,应使用基准试剂配制。在煤质分析中所用的水都为蒸馏水或同等纯度的水,要求严格的分析中,有时需用经过阴阳离子交换树脂处理过的离子水。
1.4
在煤质分析中,除已指明溶质的溶液外,均为水溶液,含有一定量溶质的溶液都应是确定浓度的溶液,煤质分析中常用的溶液浓度表示方法为物质的量浓度即单位体积溶液中所含物质的量,单位为mol/m3或mol/L,或者为百分比浓度,即用质量分数(%)或体积分数(%)表示。
1.5
重复性即同一化验室的允许误差,是指同一化验室中,由同一操作者,同一台仪器,对同一分析煤样,于短期内所作的重复测定,所测结果的差值(在95%概率下)的临界值。
再现性即不同化验室的允许误差,是指在不同化验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的具有代表性的试样所作的重复测定所得结果的平均值差值(在特定概率下)的临界值。
1.6
煤炭化验的测定结果一般按四舍五入的数据修约规则进行,凡末位有效数后边的第一位数字大于5则在其前一位上增加1,小于5则舍去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位数上增加1;如5后面的数字全部为零时,而5前面一位数为奇数,则在5的前一位数上加1;如前一位为偶数时(包括零),则将5舍去。在拟舍弃的数字中,若为两位以上数字时,不能连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一位数字的大小,按上述规定一次修约出测定结果。
2
2.1
2.2
3
了解了煤质分析中产生误差的原因,我们就可以采取针对性的方法来减小误差。
3.1
由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的,那么我们在试验时,一定要使用经过校正的仪器。如对天平的砝码、等臂天平的臂长以及电子天平、热电偶等进行定期鉴定,定期进行标定样测试,以便掌握仪器的运行情况。试剂方面一定要用分析纯试剂,容器一定要清洁,保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上,如酸碱滴定中,由于使用不同的指示剂,可以得出不同的终点,当然滴定终点不会恰好和等当点一致,所以选用指示剂就成为一个重要问题。这就要求我们在试验中多次试验,选择那些pH值的变色范围和等当点pH接近的指示剂就可以减少滴定误差。
3.2
目前,由于多使用现代化的仪器,可能需主观估计的数据减少,但有时仍需估计数据,如在看滴定管读数时,对于最后一位读数的估计,多次估计的不同就可能造成偶然误差,这就要求我们操作人员以一种惯性的标准来读数,尽可能减小误差。
由于环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差,我们可以尽量使化验室处于一个相对封闭的环境,利用目前较先进的设备,使化验室的温度、湿度都处于相对稳定的环境中,就可以减少由这方面造成的误差。
准确度是指测定值和真实值的符合程度,我们要得到较高的准确度,必须使系统误差减小到最低程度,在系统误差最小的前提下,尽量减少偶然误差,这样就可以减小煤质分析中的误差。
由于煤炭的特殊性,煤炭化验试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是很难避免的,但是只要熟练地掌握操作技术,认真细致地遵照国家标准进行工作,就可以使误差趋于最小。因此,煤质分析工作者应善于判断分析结果的正确性,找出产生误差的原因,予以纠正,以使煤质分析中的误差达到最小。(转载)