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石膏的测定方法

(2010-04-06 11:08:07)
标签:

杂谈

石膏中CaCO3. CaSO3.1/2H2O. CaSO4.2H2O及含水量的分析方法:

一.     石膏含水率

准确称取石膏试样约1克,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于55~60℃的烘箱内烘1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干躁器冷至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样的温度下烘干30分钟,如此反复烘干,冷却、称量,直至恒重。

W-W1

石膏含水率%=——— ×100%                 

 W

 

W:石膏样品重量,g

 

W1:石膏在55~60℃温度下烘干后重量,g

 

 

二.石膏结晶水含量(一般不进行此项目分析)

 

 

把在55~60℃温度下烘干至恒重的石膏样品在230±5℃的烘箱中加热1小时,用坩埚钳将称量瓶取出,盖上磨口塞,放入干躁器冷至室温,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样的温度下烘干30分钟,如此反复烘干,冷却、称量,直至恒重。

                    W1-W2

石膏中结晶水含量%=——— ×100%

                      W1

 

 

W2:55~60℃温度下烘干至恒重的石膏样品在230±5℃温度后重量,g

 

 

三.     石膏中CaSO3.1/2H2O含量的测定

 

准确称取于55~60℃的烘箱内烘干石膏样品约0.5 g于锥形瓶中,加水50ml和20ml1:1HCL,加热溶解,冷却至室温后,加1ml1%淀粉溶液,用碘酸钾、碘化钾溶液滴定至微兰色(详见亚硫酸盐的测量,碘量法),同时做空白试验。结果计算如下:

         (a-b)×c×129.08

CaSO3.1/2H2O含量=————————×100%

 

                         80×W×1000

 

 

a:石膏水样消耗碘酸钾、碘化钾的体积,ml

b:空白消耗碘酸钾、碘化钾的体积,ml

c: 碘酸钾、碘化钾标准溶液对SO32滴定度,mg/ml

w:称取石膏样品重量,g

 

129.08:CaSO3.1/2H2O的分子量

 

80:SO32的分子量

 

 

四.     石膏中CaSO3.2H2O含量的测定:

 

准确称取于55~60℃的烘箱内烘干石膏样品约0.1 g于锥形瓶中,加水50ml和20ml1:1HCL,加热溶解,冷却至室温后,加H2ml

,使溶液中SO32氧化为SO2,定容至1000ml,如果悬浮物含量较高则过滤.取以上溶液20ml,定容至100ml后,按硫酸盐的测定方法(分光光度法) 测定吸光度

                  100

                 ——×m×1×172.8

                  20

CaSO2.2H2O含量=—————————×100%-CaSO3.1/2H2O%

 

                 96×w×1000


m: 标准曲线上查得的  SO2浓度,   mg/L

172.8:  CaSO4.2H2O的分子量 

96:  SO42的分子量

 w:称取石膏样品重量,g

五. 石膏中CaCO3.含量的测定:

准确称取于55~60℃的烘箱内烘干石膏样品约0.2 g于锥形瓶中,加水100ml和10ml2MHCL,加热溶解,冷却至室温后,准确加入0.1000MEDTA滴定液10 ml,摇匀,再加入2MNaOH溶液15ml,加0.05 g钙红指示剂,继续用0.1000MEDTA滴定液滴定至纯蓝色,记下总消耗EDTA量

                    V×M×100

CaCO3.总量&%=————————×100% 

                     W×1000

V: 总消耗EDTA量, ml

M: EDTA浓度,mol/L

W: 称取石膏样品重量,g

100: CaCO3分子量

石膏中CaCO3.含量%=&-石膏中CaSO3.2H2O含量×0.5787-石膏中CaSO3.1/2H2O含量×0.7747

W:石膏样品重量,g

W1:石膏在55~60℃温度下烘干后重量,g

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