重结晶和过滤实验
一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置
http://s3/bmiddle/001kJKdPzy7xHOMfdHs42&690
四、实验仪器、器材及药品
1、仪器、器材：
250ml三角烧瓶
球形冷凝管
保温漏斗
短颈玻璃漏斗
200ml烧杯
表面皿
玻璃棒
布氏漏斗
吸滤瓶
酒精灯 电热套
乳胶管
滤纸
剪刀
台秤 药勺
2、药品：
乙酰苯胺
水
活性炭
五、实验步骤
称取
3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入80mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，若没有全部溶解，可补加少量水，直至固体溶解，再补加20%的水。取下稍冷，加入0.15g活性炭，再加热5-10min，用保温漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行减压过滤（抽滤），并用少量水洗涤滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项
1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题
1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？
答：（1）溶剂的选择
目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
（2）样品的溶解
目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】
（3）活性炭脱色
目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】
（4）滤液的冷却
目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】
（5）抽滤晶体
目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。
（6）洗涤晶体
目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】
（7）晶体的干燥
目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】
（8）熔点的测定
目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。
2.怎样选择重结晶的溶剂？
答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。
若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。
3.重结晶的溶剂应符合什么条件？
答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：
（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；
（2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；
（3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；
（4）容易和被提纯物分离。
此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。
常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。
4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？
答：如果待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。注意，向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继续煮沸5～10min，再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，否则会产生暴沸！活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%）。
5.使用易燃溶剂重结晶应注意哪些问题？
答：应注意：
（1）采用三角烧瓶或圆底烧瓶加上球形冷凝管的回流装置进行固体粗产品的溶解操作，以避免溶剂的挥发。
（2）量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
（3）根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。切勿用明火直接加热。
（4）在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。
6.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
答：（1）正确选择溶剂；
（2）溶剂的加入量要适当；
（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；
（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；
（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
7.减压过滤比常压过滤有什么优点？
答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
8.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
答：可采用下列方法诱发结晶：
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。
(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。
(3)投入“晶种”。
9.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
10.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？
答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
11.加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
12.晶体的干燥方法有哪些？
答：在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：
（1）空气凉干（对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘箱烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃）。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。
（4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。
八：视频连接
1、视频:
有机化学重结晶操作视频
http://v.youku.com/v_show/id_XNjI1NTA3NTY=.html?from=y1.2-1-87.3.2-2.1-1-1-1
2、视频:
乙酰苯胺的重结晶
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgxOTYyNTQ4.html?from=y1.2-1-87.3.1-2.1-1-1-0
3、视频:
减压过滤
http://v.youku.com/v_show/id_XMzI2NDY3OTA0.html?from=y1.2-1-87.4.3-1.1-1-2-2
(注：减压过滤视频中布氏漏斗下端的切口方向是错误的-----反的)
http://s2/mw690/48ded0c9hd080ced90e21&690
加载中，请稍候......
加载中…
(2012-12-10 21:12:05)