关于如何从I2的CCl4溶液中提取碘,目前流行的答案有多种。
方法一
2006年四川省高考提供的答案是蒸馏;教辅资料提供的答案是:蒸馏或升华。目前大部分教师在教学中也都认可这两种答案,这个答案到底正确与否?
分析 我们先看这几种物质的沸点:I2的沸点虽然是184.35
℃。但事实上在加热过程中,当温度在45 ℃~77 ℃就会完全升华。而苯的沸点是80.1
℃,CCl4的沸点是76.8
℃,在加热蒸馏时,溶质碘和溶剂如影相随地一同被蒸馏出来。因此。这两种答案都得不到晶体I2。
方法二
1. 原理
根据I2在CCl4中的分配能力远远小于I2在KI中的分配能力,即KI+I2
===
KI3(I3-:碘三离子)。而I3-的性质与I2溶液相同,所以一般情况下得到I3-,也就等于得到了单质I2。
2. 分离方法如下
http://s16/mw690/001abOh1gy6IhAkBZ8zdf&690
3. 实验装置图如下
http://s15/mw690/001abOh1gy6IhAlFoaWce&690
4. 实验现象
烧瓶中剩余物为KI固体,烧瓶内壁和锥形瓶内壁附着有黑色碘晶体,锥形瓶中为碘水。
分析此方法有两个问题:
1. 用KI饱和溶液可以夺取碘,但是分层不是很明显,不容易分离。
2. 加热蒸馏也没有得到碘单质,试验似乎进入了一个循环中,只能得到碘水。
方法三 化学法
用浓NaOH 溶液反萃取法,使I2 转化成碘盐进行富集。I2 的
CCl4溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应,所以可以用较浓NaOH溶液对 I2 的
CCl4溶液进行反萃取,使CCl4得到回收,I2与NaOH反应后,能以盐的形式富集,这一萃取进行得十分完全,反应为:
3I2+6NaOH === 5NaI+NaIO3+3H2O
当NaI
和NaIO3富集到相当量时,使体系变成酸性介质,如加入足量硫酸,使其中碘元素转变成单质I2
得以回收,反应为:
5NaI+NaIO3+3H2SO4 ===
3Na2SO4+3I2+3H2O
用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取,在理论上和实践上都是可行的。查得 NaOH固体的密度为2.1
g/cm3,它与I2 反应的产物 NaI的密度为3.7
g/cm3,NaIO3 的密度为4.3 g/cm3,都大于
CCl4的密度1.59 g/cm3,而CCl4
的密度远远大于I-及I2的密度,这样就构成一个三相体系,即固体NaOH(及反应生成的NaI、NaIO3)在最下层,CCl4
在中层,最上层为含I2 的水层。当上面的水层中含有 I2
时,两步萃取可以同时进行,即水层的I2 进入中层的 CCl4
层,中层的CCl4层里的I2又与下层的 NaOH
反应。在I2水层和CCl4层中不再有分配平衡,加快了萃取进度,自发生成的I2
最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液,得以回收CCl4;而下层的固体放入蒸发皿中,并滴入适量稀硫酸可得到碘。
方法四 减压蒸馏
室温下,将碘和四氯化碳的混合液(2 g碘溶于30 mL四氯化碳中)在10~15 mmHg压力下进行减压蒸馏,约8
min将碘和四氯化碳分离开。
综上所述,用蒸馏方法来提取碘是不可采用的方法,减压蒸馏可以分离,但通常在实验室不方便操作。浓NaOH溶液反萃取法来分离碘和四氯化碳具有一定可行性。
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