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关于如何从I2的CCl4溶液中提取碘的探究(转)

(2014-04-21 18:47:20)

        关于如何从I2的CCl4溶液中提取碘,目前流行的答案有多种。

        方法一  2006年四川省高考提供的答案是蒸馏;教辅资料提供的答案是:蒸馏或升华。目前大部分教师在教学中也都认可这两种答案,这个答案到底正确与否?

        分析  我们先看这几种物质的沸点:I2的沸点虽然是184.35 ℃。但事实上在加热过程中,当温度在45 ℃~77 ℃就会完全升华。而苯的沸点是80.1 ℃,CCl4的沸点是76.8 ℃,在加热蒸馏时,溶质碘和溶剂如影相随地一同被蒸馏出来。因此。这两种答案都得不到晶体I2

        方法二  

        1. 原理

        根据I2在CCl4中的分配能力远远小于I2在KI中的分配能力,即KI+I2 === KI3(I3:碘三离子)。而I3的性质与I2溶液相同,所以一般情况下得到I3,也就等于得到了单质I2

        2. 分离方法如下

http://s16/mw690/001abOh1gy6IhAkBZ8zdf&690
        3. 实验装置图如下

http://s15/mw690/001abOh1gy6IhAlFoaWce&690        

        4. 实验现象

        烧瓶中剩余物为KI固体,烧瓶内壁和锥形瓶内壁附着有黑色碘晶体,锥形瓶中为碘水。

        分析此方法有两个问题:

        1. 用KI饱和溶液可以夺取碘,但是分层不是很明显,不容易分离。

        2. 加热蒸馏也没有得到碘单质,试验似乎进入了一个循环中,只能得到碘水。

        方法三   化学法

        用浓NaOH 溶液反萃取法,使I2 转化成碘盐进行富集。I2 的 CCl4溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应,所以可以用较浓NaOH溶液对 I2 的 CCl4溶液进行反萃取,使CCl4得到回收,I2与NaOH反应后,能以盐的形式富集,这一萃取进行得十分完全,反应为:

        3I2+6NaOH === 5NaI+NaIO3+3H2O

        当NaI 和NaIO3富集到相当量时,使体系变成酸性介质,如加入足量硫酸,使其中碘元素转变成单质I2 得以回收,反应为:

        5NaI+NaIO3+3H2SO4 === 3Na2SO4+3I2+3H2O

        用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取,在理论上和实践上都是可行的。查得 NaOH固体的密度为2.1 g/cm3,它与I2 反应的产物 NaI的密度为3.7 g/cm3,NaIO3 的密度为4.3 g/cm3,都大于 CCl4的密度1.59 g/cm3,而CCl4 的密度远远大于I及I2的密度,这样就构成一个三相体系,即固体NaOH(及反应生成的NaI、NaIO3)在最下层,CCl4 在中层,最上层为含I2 的水层。当上面的水层中含有 I2 时,两步萃取可以同时进行,即水层的I2 进入中层的 CCl4 层,中层的CCl4层里的I2又与下层的 NaOH 反应。在I2水层和CCl4层中不再有分配平衡,加快了萃取进度,自发生成的I2 最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液,得以回收CCl4;而下层的固体放入蒸发皿中,并滴入适量稀硫酸可得到碘。

        方法四    减压蒸馏

        室温下,将碘和四氯化碳的混合液(2 g碘溶于30 mL四氯化碳中)在10~15 mmHg压力下进行减压蒸馏,约8 min将碘和四氯化碳分离开。

        综上所述,用蒸馏方法来提取碘是不可采用的方法,减压蒸馏可以分离,但通常在实验室不方便操作。浓NaOH溶液反萃取法来分离碘和四氯化碳具有一定可行性。

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