1、  应用范围

1.1    本测试方法用于规范所要求的材料以及程序，以用于检测透明材料和非透明材料热封边上大于或等于50微米的通道。染料液用于确定通道的位置。当染料和热封位置接触一段时间后，目测检查染料渗漏情况。

1.2    本方法包含三种检测方式：注入；边缘浸入和滴注。

1.3    本方法用于透明材料和多孔材料形成的热封边。该方法用于至少5秒内不会因为毛细现象出现染色的多孔材料。尤其是未涂层的纸张在使用该方法前需要仔细衡量，因为它容易出现疑似渗漏。

1.4    要求染料的颜色在被测材料上具有较大反差，容易识别。

1.5    使用的单位为国际单位和英制单位。两个都被视为标准单位。

1.6    本标准并不能保证检测出所有的安全隐患。本标准的使用者应当建立合适的安全健康准则，并在使用前确定法规的应用情况。

2         参考文档

2.1    ASTM标准

F17 软包装屏障系统术语

2.2    ANSI标准

Z1.4 取样程序和检测表格

3         术语

3.1    毛细现象wicking——液体向纤维材料的内部渗透。这个F17定义的泄露/渗漏leak不同。

3.2    染料dye penetration——由染料和表面活性剂组成的水基溶液，用于在毛细现象出现之前穿透并定位通道位置。

3.3    通道——见F17的定义。

4         应用说明

4.1    有害的生物或颗粒物可能通过孔隙进入到医疗包装内部。这些孔隙经常出现在包装的热封处。孔隙还有可能是材料本身的针孔。

4.2    本方法的目标是通过然里爱哦的泄露来目测观察通道缺陷。

4.3    本方法仅用于可目测的泄露。而一些不能通过其他的技术识别更小的泄露，比如多孔材料上，本方法也不能检测。

4.4    对于一些特定包装，也许某些程度的泄露？?。但是，既然这个方法用于检测泄露，任何表观的泄露都应该被视为泄露。

4.5    该测试程序适合去确定并定位泄露位置。但不是定量的方法，不能测出孔径的大小。因此该方法通常用通过/未通过来作为测试结果。

4.6    该染料在任何多用材料上，经过一段时间都会产生毛细现象，但一般不会超过最大时间。如果出现了毛细现象，可以通过热封区域的多孔材料来识别。染料会使得材料的表面变色。可以参考附录X1的方法来识别毛细现象和假阳性。

5         设备

6         安全提示

通常使用皮下注射器的针头或者注射器来注入染料到包装内。但是这样操作可能使得针头在被测材料上形成刺穿或其他破坏，因此不建议这样操作。因此建议在注射器上面套上一个柔软的习惯来注入染料。

7         测试样品

样品可以是包含产品的包装，或者空包装或者只有热封边的样品。如果测试前能够证明不影响测试结果，也可是使用瑕疵的、仿真的产品或不合格品。

8         校准

9         样品制备

10      预处理

11      试验程序

11.1方法A（注入方法）

11.1.1      将足量的染料注入到包装内，使得染料可以在包装最长边形成大约5mm的深度。

11.1.1.1.1       当需要使用针头刺入包装袋注入染料时，需要特别注意不能刺穿包装袋或者损伤到其他包装的表面。替代品/产品的旁边位置是比较容易刺入的。替代品/产品可以是包装袋的两个面分离开，减少刺穿的风险。

11.1.2      透过透明的表面目测检查封口区域。观察染料流过的封口区域，可以直接观察到通道。一般染料在每个边停留5s进行观察，四个面都如此操作。总时间应少于20s。染料长时间的停留会使得封口区域因为多孔材料的毛细现象都发生染色，使得观察困难。如果需要，可以使用5~20倍的光学放大镜进行观察细节。

11.1.3      旋转包装袋，使得每个边都接触到染料。如果需要可以再加注染料以保证每个边都能接触到染料。

11.2方法B（边缘浸入）

11.2.1      选择一个比被测包装袋最长边还长的容器。

11.2.2      往容器内注入染料，使得染料可以覆盖容器的底部，深度约3~6mm。

11.2.2.1.1       如果被测包装袋的封口外边缘还有多余的材料（裙边），如一些易撕口结构；必须将这些材料去除。使用一个剪切设备，沿着热封区域的外边缘3mm的距离将多余的材料。

11.2.3      将包装的整个热封边垂直向下放入到容器内，和染料接触。

11.2.4      垂直向上取出包装，确认整个封口边都和染料接触。观察染料在封口宽度方向的侵入情况。对于四边封的包装袋每个边最多5s，总时间小于或等于20s。

11.2.5      如果需要，可以使用5~20倍的光学放大镜进行观察细节。

11.2.6      对其他边重复以上步骤。

11.3方法C（滴注方法）

注2：该方法需要在封口区域外沿还有多余的材料（裙边）。

11.3.1      将染料倒入到一个敞口容器内。

11.3.2      借助袋子的边缘，小心地拉动材料使得透明材料和多孔材料分离。

11.3.3      将滴管或吸液管插入到染料内。

11.3.4      将包装袋的透明面朝向操作者，在透明材料和多孔材料的中间，沿着封口边在上方滴入染料。确保整个边都有与染料接触。

11.3.5      对于小型的包装袋缓慢旋转包装，同时不断地滴入染料直到整个封口边都与染料接触。如果不方便操作，可以每次只对一个边进行滴注。

11.3.6      观察染料在封口宽度方向的侵入情况。对于四边封的包装袋每个边最多5s，总时间小于或等于20s。

12      报告

12.1报告应包含如下信息：

12.1.1      试验材料的完整信息，包括但不仅限于批号、来源、时间、地点和操作人员。

12.1.2      试验条件。

12.1.3      测试的方法，A、B或者C。

12.1.4      染料的信息，如果和5.7不同。

12.1.5      目测的方法，裸眼观察还是通过设备观察。

12.1.6      结果

12.1.6.1.1       染料通过通道渗漏到封口的另外一边或者封口内部，才能被视为染料渗漏。

12.1.6.1.2       染料通过多孔材料毛细作用扩展到封口内部，不应当被视为染料渗露。

12.1.6.1.3       染料渗漏的草图或文字描述。

12.1.6.1.4       其他和标准不同的信息。

13      偏差

13.1注入方法

13.1.1      在1997.6~1998.3之间，在三个独立的实验室使用该方法对于四个制造商的包装进行了测试。在封口时放入一根50μm的线，人为地制造出封口缺陷。封口完成后抽出这根线，就制造了和线尺寸近似的通道。对于每一组样品，都制作了50个包装，其中25个有通道，25个没有人为缺陷。表1给出了测试的结果。

13.1.2      结果证明如果包装袋的其中一面为可透气的薄膜材料，使用染料渗漏方法95%以上的概率可以测试出大约50μm的通道。在这一系列实验中，如果包装袋两面都是透气编制材料，或者使用甲苯胺蓝以外的其他染料，都会减小测试结果的正确性（检测缺陷小于60%）。因此这些测试结果是针对该方法规定的染料和乳化剂。

13.1.3      以上的结果和偏差、表1的数据都是使用方法A进行测试。

13.1.4      偏差：通过/不通过没有偏差。

13.2边缘浸入和滴注方法

13.2.1      边缘浸入和滴注方法的实验室研究都是在2012年进行的。一共有12个实验室参与，其中7个测试边缘浸入方法，5个测试滴注方法。通道也是通过50μm的线人为制造出来。对于5种材料，每个实验室测试了50个样品（25个有通道，25个没有通道）。每一个实验室都给出通道存在或不存在。所有的结果都放入表格，结果有假阳性和阳性。具体的结果见ASTM的报告NO. F02-1032。

13.2.2      当将不同实验室的边缘浸入的数据一块进行分析时，结果显示这两个方法对于50μm的通道也有95%的正确率。95%的置信率从93.8%到96%。表2-4显示了正确的、假阳性、和阳性的结果。

13.2.2.1.1       使用方差分析方法分析边缘浸入结果，6520和6521实验室的测试结果和其他5个实验室有显著差异。这可能含有其他原因造成较大的错误率。如果不将这两个实验室结果记入，那么正确率可以提高到98%。

13.2.2.1.2       实验室6521的备注内说明观察到封口区域有些样品的染料没有沿着封口宽度方向的渗漏。但因为通道的定义是一个完整的贯穿封口边的缝隙。而这个实验室将观察结果和缺陷比较，认为都是通道。所以6521实验室发现了更多的假阳性。

13.2.3      当将不同实验室的滴注的数据一块进行分析时，结果显示这两个方法对于50μm的通道也有99%的正确率。95%的置信率从97.7%到99.1%。表2-4显示了正确的、假阳性、和阳性的结果。表5-7显示了测试结果。

13.2.4      偏差：通过/不通过没有偏差。

13.2.5      被测的材料分别是：

（1）       涂层Tyvek,热熔胶，和硬包装材料封合；

（2）       没有涂层的Tyvek，没有热熔胶，和软包装材料封合；

（3）       涂层Tyvek,热熔胶，和软包装材料封合；

（4）       涂层Tyvek,水基胶，和软包装材料封合；

（5）       涂层纸,水基胶，和软包装材料封合；

14      关键词

附录（非标准部分）

X1. 假阳性指南

X1.1毛细现象：本标准使用的染料具有很强的活性。通过Tyvek或其他多孔材料的纤维可以很快地渗透。

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延伸阅读：

新的ASTM F1929-12，哪种测试方法是正确的？