铅ICP标准溶液的配制方法与主要用途及含量测定!
(2025-04-01 16:41:47)
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一、知识简介
铅是柔软、可锻铸、熔点较低的金属。刚切割出来的铅呈略带蓝色的银色,但暴露在空气中后会失去光泽,变成暗灰色。铅是一种较不易反应的后过渡金属。它的弱金属性由其两性性质展现:铅倾向形成共价键,而它和它的氧化物与酸、碱都会反应。铅ICP标准溶液可用于ICP分析检测中。
二、铅ICP标准溶液的配制
准确称取0.5000g金属铅(99.99%)150mL烧杯中,加入20mL(1+1)硝酸,加热溶解后取下放冷,移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液100mL含1000μg 铅。
临用时,用0.8 mol.l硝酸溶液稀释成1.00mL含100 μg和1.00 mL 含1.0μg铅的标准溶液。
三、用途
铅ICP标准溶液、ICP检测用铅标准品都可用于一次性测量样品中铅的含量。
四、铅含量的测定
一种微波消解ICP-MS测定药用铝箔中铅含量的方法,包括如下步骤:
1)标准溶液的制备:吸取浓度为100μg·mL-1的铅标准溶液适量至50ml容量瓶中,加入4mL硝酸,用去离子水分别稀释制成每1ml含铅分别为0、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液,摇匀,即得标准溶液;
2)试品溶液的制备与测定:取剪碎(约1cm×1cm小片)的药品包装用铝箔样品并称量重量,置于聚四氟乙烯消解内罐中,加入按照水与硝酸(浓度为65%)的比为1ml:4ml的稀硝酸溶液用于消解,在110中预消20min,密闭罐盖,转至消解炉中;在微波工作站中进行消解;消解完成后,罐内温度冷却至室温,压力降至0.1MPa以下,将消解液转移到50ml容量瓶中,用超纯水少量多次清洗内罐,清洗液合并至容量瓶中,定容至刻度;然后转移溶液至离心管中,在约85水浴中加热30min,以10000r/min离心5分钟,取上清液用于ICP-MS分析;同时进行空白试验,采用双蠕动泵管进样系统分别引入空白、标准与待测样液,然后进行测定。
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