硼酸三异丙酯的储存条件与应用及生产方法！

一、知识

硼酸三异丙酯是一种非常重要有机硼精细化工原料，主要作为生产偶联剂的有机中间体和医药中间体，此外，还用作润滑油的减摩添加剂、橡胶一金属粘合促进剂、聚合物中的稳定剂等，生产方法主要采用硼酸或硼酐同醇的酯化反应，使用氢化钙作为脱水剂，产品线纯度一般为94～96％。

二、稳定性

硼酸三异丙酯在干燥条件下稳定，但在空气中受潮变浑浊，易被水分水解。硼酸三异丙酯 与强酸、强碱、氧化剂等物质反应，释放出易燃气体。需要注意的是，由于 TIB 是一种易燃物质，具有毒性，因此在使用和储存过程中需要采取必要的安全防护措施。

三、生产方法

一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于，包括：

1)将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中，其中，环己烷作为恒沸剂；

2)所述硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80～100的条件下发生反应生成硼酸，所述硼酸与所述异丙醇及所述环己烷进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品；

3)所述硼酸三异丙酯粗品在所述塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分；

4)在分离罐中分离所述环己烷和所述异丙醇的混合物至混合物回收箱，重新进入所述塔釜进行精馏反应；

5)分离所述硼酸三异丙酯至成品回收箱，收集成品。

采用本发明的高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，不仅可以减少蒸馏过程，缩短加热时间，纯度提高，大大节约了生产成本，提高了生产效率。

四、应用

硼酸三异丙酯可以用作有机合成反应的催化剂，反应中间体，多用于有机硼化合物的制备与衍生化。

在干燥的四氢呋喃（120毫升）中，加入4-溴甲苯（42毫摩尔），在-78的氮气氛下，缓慢地滴加正丁基锂（42毫摩尔，2.5M正丁基锂在己烷中）持续5分钟。让混悬液升温（大约升温10）直到所有的固体材料溶解。重新将混合物冷却至-78，并在N2保护下搅拌1小时。以滴定的方式加入三异丙基硼酸酯（42毫摩尔）持续5-10分钟。在-78下再次搅拌1小时。升温至室温，缓慢滴加水（40毫升）直到出现沉淀。在室温下剧烈搅拌反应混合物10-15分钟。用真空过滤器过滤混合物，用水（20毫升）和己烷（50毫升）洗涤混合物。将混合物在乙醚（3 x 25毫升）、饱和的氯化铵（10毫升）和水（40毫升）之间分配。用饱和的硫酸钠洗涤乙醚层。用硫酸钠干燥乙醚层。在＜30下萃取溶剂。在室温下用真空干燥1-2天。用柱层析法纯化化合物（洗脱剂为氯仿:乙酸乙酯；比例为98:2）。

五、储存条件

硼酸三异丙酯应该在干燥、阴凉、通风良好的地方储存，避免阳光直射和高温环境，因为硼酸三异丙酯容易分解并释放出易燃的异丙醇气体。