六氟磷酸钠的性质特点及制备方法与合成工艺！

一、知识

六氟磷酸钠是钠的六氟磷酸盐。锂资源量紧张，必将成为未来限制六氟磷酸锂发展的重要影响因素，钠离子电池所需钠资源储存量丰富和安全性能高。六氟磷酸钠作为电解质材料成为钠离子电池研究的热点，高纯六氟磷酸钠的制备对钠离子电池发展至关重要。

二、性质

六氟磷酸钠是一种无臭的白色固体，可溶于水。它是立方晶系，空间群 Fm3m (No. 225)。

三、制备方法

一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括：

(1)将五氟化磷气体通入到已投加有氯化钠和无水氟化氢的反应釜中进行充分反应，反应温度为10，得到六氟磷酸钠溶液；

(2)在搅拌条件下实现晶析；

(3)过滤，真空，干燥。

与现有技术相比，本发明的反应条件温和、产率高、工艺设备简单，将无水氟化氢作为溶剂得到的六氟磷酸钠产品纯度高，采用搅拌晶析制得的产品产量高。本发明的六氟磷酸钠可用作钠离子电池电解液的钠盐。

四、合成工艺

反应需在通风橱中进行。反应在不锈钢、镍或者铜、镍合金容器中进行，容器直径为3in(1in=0.0254m)，高7in。所需一半量的氯化钠放入容器中，将盖安好。容器放入冰盐浴中冷却，与无水氟化氢罐相连。打开阀门，将大约400mL HF液体放入容器中，此时不锈钢容器中液面的高度约为3/4in，用一根薄木条插入中间的管道，浸于液体的部分将被变黑，由此大概测出液面的高度。为确保氯化钠全部溶解，移开盖，用带有把手的不锈钢匙搅拌，150g(约0.75mol)PCl5缓慢通过匙(将其靠着容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸钠立即析出，不时搅拌以使反应完全。由于反应相当剧烈，要采取措施防止液体氟化氢的喷溅，操作者必须戴厚的橡胶手套，操作于保护罩后。待PCl5全部加入后，移开盖，将容器放入油浴中。使剩余的氟化氢挥发掉。将干燥的氮气通入容器，同时加热至约150以除去痕量的氟化氢。粗产品产率几乎是理论计算量，纯度超过95%，杂质主要是微量铁盐，有时是少量未反应的氟化物。将粗产品溶于甲醇(100mL溶剂中加入60g产品)。加入适量5%的NaOH甲醇溶液，使溶液保持碱性，用酚酞检验，离心将不溶杂质除去。通过浓缩将溶剂除去，减压条件下结晶，得到一水合物，放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥得到无水盐，0.5mol氯化钠反应得到的提纯产物是73g，产率87%。纯化方法重约80g的粗产品溶于160mL甲醇中。加入几滴水和过量的氨水以将铁杂质沉淀出，将溶液过滤，在真空干燥器中蒸发至干，产物在H2SO4上干燥脱水，产品约70g，产率大约86%。此产品中可能含有氟化铵，可以通过在水中重结晶除去。由于氟磷酸盐溶解度很大，所以损失多。将盐溶于水(50g/mL)，将过滤后的溶液置于铂盘中在蒸汽浴上加热蒸发，直至热溶液中出现晶体，将混合物放入水浴中冷却，晶体用烧结玻璃过滤器过滤，用几毫升冰水洗涤，减压抽滤至干，放入有浓H2SO4的干燥器中干燥。

五、储存方法

六氟磷酸钠是一种无机化合物，稳定。与强酸不相容。储存在密闭的容器中。储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离不相容的物质。储存时应防潮。