工业化合成亚磷酸二乙酯的新方法及优缺点！

一、知识简介

亚磷酸二乙酯是重要的有机合成中间体，可作为中间体制成阻燃增塑剂；也可以制取有机磷类杀虫剂、杀螨剂；还可以用于制备特殊需求的磷酸酯和制成金属缓蚀剂。本文将介绍它的一种新型合成方法，此方法适合工业化生产。

二、已有方法的缺陷

亚磷酸二乙酯的制备方法主要有两种，亚磷酸与乙醇直接酯化法、三氯化磷与无水乙醇反应合成亚磷酸二乙酯，第一种方法酯化收率低，受各因素制约，不适用于工业化，第二种方法需要大量溶剂或在酸性条件下合成目标产物，该方法已大规模工业化生产，但该方法对原料PCl3纯度要求高，否则会造成安全隐患；且生产过程中，会发生副反应，产生大量的副产品盐酸，因此，在合成完成后，需要进行脱附和蒸馏，处理不彻底会直接导至产品酸值的超标，影响产品的收率，且增加操作困难，增加生产成本。

三、优化方法

专利 CN113387981A 提出了一种新型合成方法，该方法利用亚磷酸三乙酯与水在低温、无溶剂条件下合成亚磷酸二乙酯，步骤如下：

取亚磷酸三乙酯装入搅拌反应器中，并30-60分钟内加热至70-80，搅拌条件下将水加入搅拌反应器中升温并反应，所述亚磷酸三乙酯与水的摩尔比为1:1，水加完后保温60分钟进行色谱分析，控制亚磷酸三乙酯≤0.3％，开启接收瓶进行减压精馏蒸除低沸点乙醇后，停止精馏，用氮气将反应瓶加压至常压，得到亚磷酸二乙酯。

亚磷酸二乙酯由亚磷酸三乙酯与水直接反应制得，较传统工艺既不需要溶剂、又不需要催化剂，且反应温和、收率较高，原料易得，可有效降低生产成本。

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