纤维醋法酯的鉴别与检查方法及含量测定！

一、知识简介

纤维醋法酯为部分乙酰化的纤维素与苯二甲酸酐缩合制得。按无游离酸和无水物计算，含苯甲酸甲酰基（C 8H 5O 3）应为30.0%～36.0%，乙酰基（C 2H 3O）应为21.5%～26.0%。

二、性状

纤维醋法酯为白色或类白色的无定形纤维状、细条状、片状、颗粒或粉末。

本品在水或乙醇中不溶；在丙酮中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。

三、鉴别方法

取本品，用粉碎机或研磨机粉碎后，取粉末，用溴化钾压片法测定，其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

四、检查方法

1、黏度

精密称取本品15g（按无水物计），置具塞锥形瓶中，精密加丙酮-水（249：1）溶液85g，振摇至完全溶解，依法测定动力黏度（通则0633法），选择不同内径的毛细管，使得留出时间大于200秒。黏度应为45～90mPa•s。

2、水分

取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇-二氯甲烷（3：2）混合溶液代替无水甲醇作溶剂使溶解（如供试品溶解困难，用脱水乙醇代替无水乙醇），照水分测定法（通则0832法1）测定，含水分不得过5.0%。游离酸 取本品约3.0g，精密称定，置碘量瓶中，加甲醇溶液（1→2）100ml，密塞，振摇2小时；滤过，用甲醇溶液（1→2）洗涤碘量瓶和残渣2次，每次10ml，合并洗液和滤液，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于8.306mg的C 8H 6O 4。按无水物计算，含游离酸以邻苯二甲酸（C 8H 6O 4）计，不得过3.0%。炽灼残渣 取本品2.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

五、含量测定

苯甲酸甲酰基 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇-丙酮（3：2）混合液50ml，振摇使溶解，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。毎1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.91mg的C 8H 5O 3。按下式计算苯甲酸甲酰基的百分含量：

式中 W为供试品的取样量，g；V为消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；V 0为空白消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；α为水分含量；S为游离酸含量。乙酰基 取本品约0.1g，精密称定，置磨口烧瓶中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，加热回流30分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.304mg的C 2H 3O。按下式计算乙酰基的百分含量：式中 W为供试品的取样量，g；V为消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；V 0为空白消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积，ml；α为水分含量；S为游离酸含量；P为苯甲酸甲酰基含量。