二氰胺钠的性质与用途及生产工艺！

一、知识简介

二氰胺钠是近年来欧美广泛使用的新型绿色环保杀菌消毒剂，例如由2%二氰胺钠和3%双氧水组成的杀菌消毒剂能够杀灭多种流行性病毒及细菌：同时它也是新型绿色环保医药合成用中间体，可用来合成氯胍、双羟基奈酸还氯胍、氯己定、阿来西定等药物，提高药物的合成转化率，增强药效，减少副作用。

二、生产工艺

1、操作A段——反应段

（1）称取一定量的单氰胺溶液，冷却至10～15（滴加液A)；

（2）称取一定量的氰化钠和一定量的氢氧化钠溶于340g水中，冷却至10～15（滴加液B)；

（3）称取400ml水加入到1L的四口反应瓶中，用氢氧化钠溶液调PH为11.5~12.0；冷却至10±2;

（4）开始滴加A液至PH=13.0，通氯气，并滴加B液，控制反应温度<15，PH=10.0~11.5；

（5）3.0h左右滴毕A液，B液后，继续通氯气至PH=8.5；

（6）加一定量的亚硫酸钠，搅拌1.0h；

（7）反应毕，称重反应液，取样，测含量NaN(CN)2和NaC1含量。计算NaN(CN)2转化率≥94%。

2、操作B段——除盐段：2NaN(CN)2+ZnCl2=Zn[N(CN)]2+2NaCl

（1）将一定量的氯化锌分批加入到反应液中，反应液PH=6.1，调PH=6.8，沉淀12.0h，过滤，分别用100ml的冷水冲洗沉淀三次，用100ml甲基异丁基酮洗涤2次；

（2）将过滤母液及洗液合并（含NaCl约120g），减压浓缩，可回收工业盐约100g；

（3）沉淀经60减压烘干，得产物，检测纯度≥86%，计算收率≥95%。

3、操作C段——转化段：Zn[N(CN)]2+Na2CO3=2NaN(CN)2+ZnCO3

（1）将B段不经烘干的沉淀产物加到500ml的水中，然后加入一定量的碳酸钠，进行复分解反应，温度60~80，控制PH=7.5~8.5，时间6.0h；

（2）过滤反应液，并用水冲洗沉淀后合并成母液，检测母液中二氰胺钠含量，计算转化率≥90%。

（3)沉淀与盐酸反应，沉淀消失，控制反应液PH=6.8。此溶液可用于B段，作为锌盐溶液。

4、操作D段——结晶段

（1）将C段母液减压浓缩，温度控制<60，至结晶析出；冷却6.0h，过滤；过滤母液1可用于C段，进行循环使用；

（2）过滤结晶用甲基异丁基酮洗涤，真空烘干，产物二氰胺钠含量90.0%左右。

（3）将不经烘干的结晶按的1：4比例，用水溶解，除去不溶物，然后，减压浓缩，进行重结晶，结晶产物用100ml甲基异丁基酮洗涤二次，再真空烘干，粉碎，产品经检测二氰胺钠含量295.0%，NaCl含量≤1.0%；

（4）过滤母液2可在本段（1）循环使用。

（5）总反应循环2~3次后，产品二氰胺钠的总收率70~75%。