二苯基甲基氯硅烷的合成方法与操作处置！

一、知识简介

二苯基甲基氯硅烷是合成药物的重要医药中间体，在有机合成上被广泛用于有机基团的保护，它也被广泛地用于有机硅功能材料的合成中，由于这些有机硅材料中Si–C键的特殊性质，使其具有特殊的导电、导热、热致变色、光导电、场致发光、以及非线性光学等独特功能，使之成为现代材料研究领域的热点。

二、合成方法

在1000毫升的三口烧瓶中，加入镁粉(1摩尔)，氮气保护下，加入乙醚40毫升，再加入少量的碘，在滴液漏斗中加入5毫升溴苯和20毫升乙醚的混合溶液，慢慢地加入到烧瓶中，搅拌下反应快速被引发，溶液开始沸腾，保持沸腾不太剧烈，加完分液漏斗中的混合溶液，然后将其余的溴苯(100毫升)和乙醚（200毫升）混合溶液全部滴加到烧瓶中，控制滴加速度，保持反应在不太剧烈的条件下进行，加完后，搅拌0.5小时，再升温到40反应1小时，将制备好的格氏试剂冷却到室温，慢慢滴加含甲基苯基二氯硅烷(0.5摩尔)的乙醚溶液，控制滴加速度，使反应温度不超过60，滴加完后，再在60反应1小时，冷却反应混合物，使大部分无机盐析出，过滤去掉无机盐，蒸馏出溶剂，残留物通过一段短的层析住，用150毫升低沸点石油醚洗脱后，浓缩大部分溶剂进行降温结晶，抽滤得产品二苯基甲基氯硅烷130.9克。

母液浓缩后再重结晶得二苯基甲基氯硅烷10.8克，合计产品重量141.7克，收率91%，产品熔点53-56。

本发明具有以下特点：

1、使用溴苯和甲基苯基二氯硅烷为原料，成本较低。

2、乙醚为格氏反应溶剂，反应条件温和，反应速度快。

3、反应和产物分离操作简单。

4、反应温度较低，副反应较少，选择性较高，收率高。

三、急救措施

一般的建议：请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。

吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止，进行人工呼吸。请教医生。

皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。

眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。

食入：切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。

紧急救助者的防护：救援者需要穿戴个人防护用品，比如橡胶手套和气密性护目镜。

四、消防措施

灭火介质：灭火方法及灭火剂，用水雾、抗乙醇泡沫、干粉或二氧化碳灭火。

源于此物质或混合物的特别的危害：碳氧化物，氮氧化物

给消防员的建议：如必要的话，戴自给式呼吸器去救火。

特定方法：从上风处灭火，根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。

周围一旦着火：如果安全，移去可移动容器。

消防员的特殊防护用具：灭火时，一定要穿戴个人防护用品。

五、泄露应急处理

作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：使用个人防护用品，避免粉尘生成，避免吸入蒸气、烟雾或气体，保证充分的通风，人员疏散到安全区域，避免吸入粉尘。

环境保护措施：不要让产品进入下水道。

控制和清洗的方法和材料：用合适的吸收剂（如：旧布，干砂，土，锯屑）吸收泄漏物。一旦大量泄漏，筑堤控制。附着物或收集物应该立即根据合适的法律法规废弃处置。副危险性的防护措施切勿与水接触。移除所有火源。一旦发生火灾应该准备灭火器。使用防火花工具和防爆设备。

六、操作处置与储存

技术措施：在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止烟雾产生。远离明火和热表面。采取措施防止静电积累。使用防爆设备。处理后彻底清洗双手和脸。

注意事项：使用封闭系统，通风。

操作处置注意事项：避免接触皮肤、眼睛和衣物。

储存条件：保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗、通风良好处。远离不相容的材料比如氧化剂存放。

包装材料：依据法律。

二甲基苯基氯硅烷修改号码：5

七、接触控制和个体防护

工程控制：尽可能安装封闭体系或局部排风系统，操作人员切勿直接接触。同时安装淋浴器和洗眼器。

呼吸系统防护：防毒面具。依据当地和政府法规。

手部防护：防护手套。

眼睛防护：安全防护镜。如果情况需要，佩戴面具。

皮肤和身体防护：防护服。如果情况需要，穿戴防护靴。