丁酰乳酸丁酯的理化性质与制备方法!
(2024-03-28 16:05:59)
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一、知识简介
丁酰乳酸丁酯是一种无色液体,具有柔和的奶油和烤面包香气。香料是由人工模仿水果和天然香料气味而合成的浓缩芳香油,多用于制造食品,化妆品和卷烟等。食用香精是参照天然食品的香味,采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配而成具有天然风味的各种香型的香精。包括水果类水质和油质、奶类、家禽类、肉类、蔬菜类、坚果类、蜜饯类、乳化类以及酒类等各种香精,适用于饮料、饼干、糕点、冷冻食品、糖果、调味料、乳制品、罐头、酒等食品中。
丁酰乳酸丁酯是一种无色液体,英文通用名称:Butyl butyryl lactate(Butyryl lactic acid),CAS号:7492-70-8,分子式 :C11H20O4,分子量 :216.28,其具有柔和的奶油和烤面包香气。闪点100,1ml 样品溶于3ml 70%乙醇,溶于丙二醇和大多数非挥发性油,难溶于水和甘油。丁酰乳酸丁酯属于天然等同香料和人造香料,是目前广泛应用的一款香料。
二、理化性质
分子式:C11H20O4
分子量:216.28
性状描述:闪点100,1ml样品溶于3mL70%乙醇,溶于丙二醇和大多数非挥发性油,仍难溶于水和甘油。
三、其他信息
类别:天然等同香料和人造香料
制法:在硫酸存在下,由乳酸丁酯与丁酸酐直接乙酰化而成。
用途:我国GB2760-2014规定为允许使用的食用香料。主要供配制香草 、奶油等香精。
毒理学性质:GRAS(FEMA)
质量指标:FAO/WHO ,1980 1.含量 ≥95% 2.折射率(nD20) 1.420~1.424 3.相对密度(d2020) 0.972~0.978 相对密度(d2525) 0.969~0.975 4.酸值(GT-4) ≤1
四、制备方法
在1000mL四口烧瓶中,一锅法投料正丁醇267.8g、乳酸227.6g、浓硫酸4.0g后加热至100,保温反应2h后,用水泵微负压进行分水2h,釜内温度约90,分水完毕后降温,共分水31.6g。待温度降至30以下,边搅拌边加入固体碳酸钾5.0g中和浓硫酸;静置15min后进行抽滤,收集滤液;用刺型柱进行提纯,粗拉得到55.5g正丁醇(GC含量96 .0%),得到乳酸丁酯。纯度96.9%,该步收率约78.8%。
向干燥洁净的冷热一体机中加入上述乳酸丁酯262.2g,加入浓硫酸1.2g,开启冷热一体机控制温度3540,滴加丁酐265.0g,注意控制滴加速度;最后待釜温降至30以 下,边搅拌边加固体碳酸钾2.0g中和,15min后进行抽滤,收集滤液;滤液上精馏塔,最终得到丁酰乳酸丁酯。纯度99%,总收率约74.6%。
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